[发明专利]测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法

权利要求书

1.一种测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，包括如下步骤：

先将含磷润滑剂样品加入核磁管中，并用溶剂溶解或稀释样品，利用核磁管量规确定核磁管与探头的位置，利用压缩空气将含磷润滑剂样品载入磁体，建立标准的磷谱实验，设置实验参数，视样品的磷化学位移设定中心以改变谱图范围，锁场，匀场，调整增益，采集数据，记录衰减信号，待扫描结束，对谱图进行处理，进行傅里叶变换，调相位，基线校准，采用归一化法进行积分，获得各含磷组分的磷分布；其特征在于：

所述磷分布是指样品中各含磷化合物的磷元素占总磷元素的摩尔百分含量；

所述实验参数为：采用组合脉冲去耦或反转门控去耦脉冲序列，观察频率为161.9MHz，谱宽64102Hz，采样点数为65536，弛豫延迟时间为2-20s；

采用85％的H₃PO₄溶液作为外标，化学位移定为0ppm；

所述溶剂为氘代氯仿、氘代丙酮或氘代甲醇；

所述谱图分别在115～130ppm，90～105ppm，50～60ppm，30～40ppm，26～29ppm，18～20ppm，6～10ppm，3～5ppm，0～3ppm，-9～-11ppm，-16～-18ppm化学位移范围内一个或多个位置出峰，按照化学位移范围进行积分，按照积分值计算每一个磷结构的分布情况。

2.根据权利要求1所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其特征在于，对含磷润滑剂样品进行预处理或增加扫描次数，以提高检测结果的准确性。

3.根据权利要求1所述的测定含磷润滑剂中磷分布的测定方法，其特征在于，所述含磷润滑剂样品为含磷酸酯、磷酸盐、膦酸酯、亚磷酸酯、酸性亚磷酸酯、单硫代磷酸酯、单硫代磷酸盐、二硫代磷酸酯或二硫代磷酸盐的润滑剂样品。