[发明专利]一种磺脲类化学成分的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及一种食品药品检测的方法，具体涉及一种降糖类中成药和保健食品非法添加磺脲类化学成分的快速检测方法。

背景技术

近年来，我国糖尿病患者的数量快速增长，据2010年《新英格兰医学杂志》公布的结果显示，我国成年人糖尿病率为9.7％，前期患病率高达15.5％。众多的临床研究对于磺脲类药物的疗效和安全性积累了丰富的经验，使其成为目前临床上最常应用的口服降糖药物之一。随着人们对降糖类药物的迫切需求，各种降糖类产品也日益增多。中成药和保健食品大部分来源于天然物质，被认为具有较高的安全性，受糖尿病患者青睐，但其存在起效慢或效果不明显的缺点。为了谋取高额利益，部分不法分子在其中非法添加磺脲类化学药物来欺骗患者的。

磺脲类药物是最早发现和最为广泛使用的口服降糖药物，由于中国患者明显肥胖、胰岛素抵抗为主者较少以及药物的价格因素，这类药物非常非常适合中国国情。磺脲类药物至今已经发展到第三代。第一代磺脲类药物因需口服较大剂量才达到相同的降糖效果和较第二代磺脲类药物所引起的低血糖反应及其他不良反应的发生率高而现在临床使用较少。目前国内常用的磺脲类药物有：格列本脲、格列美脲、格列吡嗪(含普通剂和控释剂)、格列齐特(含普通剂和缓释片)和格列喹酮等。大部分磺脲类药物均经肝脏代谢后从肾脏排泄，仅格列喹酮主要经胆道排出，大约5％经肾排泄。磺脲类药物在2型糖尿病的治疗中占有重要的地位，但是近年来磺脲类药物引起低血糖、增重、心血管事件风险等副反应逐渐引起学界的重视。所以，糖尿病患者如果在不知情的情况下长期服用含有磺脲类中成药和保健食品，其健康会受到不同程度的危害，严重者甚至可导致死亡。

对于中成药和保健食品中降糖药物的非法添加，现阶段检测方法主要有以下两类：

一、仪器检测类

红外光谱法、拉曼光谱法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法可用于检验中成药和保健食品中是否非法添加磺脲类降糖药。它们都具有快速、直接地检测药物的优点，同时也存在需要配备不方便携带的昂贵仪器、对检测环境有一定要求的局限性。

二、非仪器检测

薄层色谱法、显色反应、沉淀法可用于检验中成药和保健食品中是否非法添加磺脲类降糖药。其中薄层色谱法的优点是不需要使用大型、昂贵分析仪器，易于操作、结果直观明了，其缺点是对点板技术有一定要求、边缘效应、干扰因素多。显色反应(专利申请号为201310553426.5)分析成本低，专属性强，灵敏度高，用二氯甲烷提取，可提取完全。同时，实验使用二氯甲烷并需要加热挥干和硫酸，分别为有毒和强腐蚀性试剂，对人体和环境不好；另步骤中需要加热，需配备加热工具，不适合现场快速检测。加热操作会出现溶液喷出的现象，不够安全。沉淀反应(专利申请号为：200910014666.1)，该法灵敏度高，专属性强，操作步骤简单，试验结果明显，现象易观测。同时，实验需要使用三氯甲烷，用量大，且需要蒸干，溶剂挥发在空气中对人体和环境不好。另外操作步骤中水浴蒸干需要仪器，对于快检，携带不便。

发明内容

鉴于以上所述，有必要提供一种安全、快速、操作便捷、环境条件要求低、可靠的磺脲类化学成分的快速检测方法，以保障人民群众的用药安全。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是，一种磺脲类化学成分的快速检测方法，包括以下步骤：

1)取待测中成药或保健品适量，相当于1次口服量，作为供试品，研细，放入具塞试管中加入2-8mL 0.001-0.1mol/L NaOH溶液，振摇1-5min，静置，上清液过滤，收集滤液作为供试液A；

2)向供试液A中滴加0.23-0.30mL 0.005mol/L CuSO₄试液，1min内观察现象；若出现明显白色或浅蓝色的浑浊、沉淀现象，可判断供试品中含有磺脲类化学成分。

上述步骤1)中，NaOH溶液的浓度优选为0.01mol/L可以达到最佳的反应效果。

上述步骤2)中，向供试液A中滴加CuSO₄试液后不需也不能够进行震荡，其原因在于震荡后引起沉淀会扩散，影响观察效果。

本方法的检测原理如下：

临床常用的磺脲类降糖药化学结构如表1所示，由于磺脲类药物的化学结构中的磺酰基对氮原子上的孤对电子显著性的离域作用。它们的pKa值大约为5.0，故显酸性，可溶于NaOH溶液、丙酮、三氯甲烷、乙醇，几乎不溶于水或乙醚。

表1磺脲类降血糖药的化学结构