[发明专利]一种单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球及制备方法有效
申请号: | 201611140816.X | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106622180B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 何洁;陈继伟;任连兵;滕超;王勇 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究生院 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 郭燕 |
地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 多孔 氧化锆 氧化 复合 制备 方法 | ||
1.一种单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球的制备方法,其特征在于:包括以多孔高分子微球为模板,用含锆源和铈源的溶液对所述多孔高分子微球进行浸润的同时进行溶胶凝胶化,形成二氧化锆-二氧化铈-高分子复合微球,然后对二氧化锆-二氧化铈-高分子复合微球进行高温煅烧,去除高分子,即获得所述单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤,
(1)将锆源和铈源溶于水中,配制成水溶液;
(2)将功能化或未功能化的多孔高分子微球分散于步骤(1)配制的水溶液中,并加入乙醇,超声分散,然后在50~150℃温度下处理3~20h,使锆源和铈源溶液浸润多孔高分子微球的同时溶胶凝胶化,获得二氧化锆-二氧化铈-高分子复合微球;
(3)将步骤(2)制备的二氧化锆-二氧化铈-高分子复合微球,置于马弗炉中高温煅烧,除去高分子微球模板,即获得所述单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,锆源为硝酸锆、氯氧化锆、四氯化锆和硝酸氧锆中的任意一种;铈源为硝酸铈或硝酸铈铵。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述多孔高分子微球与锆源的质量比为0.5~10:1;锆源与铈源的质量比为1~5:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述多孔高分子微球为聚苯乙烯类微球、聚苯乙烯类衍生物微球、聚丙烯酸酯类微球或聚丙烯酸酯类衍生物微球中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述多孔高分子微球为聚甲基丙烯酸缩水甘油酯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚苯乙烯/二乙烯苯微球、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯微球中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,功能化或未功能化的多孔高分子微球,其中所述功能化包括氨基修饰、季铵修饰、磺酸化修饰和磷酸化修饰中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述多孔高分子微球的粒径为500纳米-200微米,多孔高分子微球的孔径为2纳米-2000纳米,多孔高分子微球的交联度为0~100%。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于:所述高温煅烧的条件为,以1-10℃/min的速度从室温升至600℃,并于600℃保持2-20h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球。
11.根据权利要求10所述的单分散多孔二氧化锆-二氧化铈复合微球在色谱填料中的应用。
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