[发明专利]一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法有效
申请号: | 201611140858.3 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106756870B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 张振宇;郭梁超;杜岳峰;王博;郭东明 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/50 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 石英片 等离子体增强化学气相沉积 生长 前驱体 甲烷 放入 刻蚀 制备 薄膜 等离子体增强化学气相沉积设备 保护气体 沉积条件 工业应用 快速冷却 快速升温 退火处理 蒸发薄膜 蒸发压强 表面镀 高纯度 管式炉 刻蚀液 上薄膜 靶材 多靶 溅射 少层 清洗 取出 | ||
1.一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于以下步骤:
步骤S100:将1mm厚的石英片2cm×2cm放入清洗液中,并加热至60℃浸泡后取出,再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥,使用气枪吹干;其中,清洗液为H2SO4:H2O2=2:1,将H2O2由引流棒缓慢引入H2SO4;
步骤S200:采用多靶蒸发薄膜设备,使用纯度为99.95%的高纯度靶材,沉积条件如下:基片温度为190-210℃;蒸发压强为2×10-3Pa,溅射强度为9;将步骤(100)清洗干净的石英片表面镀上薄膜;
步骤S300:将步骤(200)中镀有薄膜的石英片放入管式炉内,通入保护气体H2和Ar,其流量分别为100sccm和200scmm,快速升温至600~1000℃,退火处理后通入甲烷作为生长前驱体,气体浓度为10~100sccm,H2和Ar流量分别降至10sccm和20sccm,进行生长,随后快速冷却至室温;
步骤S400:将步骤(300)中反应完的样品取出,放入刻蚀液中刻蚀,将石英片表面的薄膜刻蚀干净,最后再用去离子水清洗干净并使用气枪吹干,即可获得大面积无需转移的高质量石墨烯结构;其中,刻蚀液为CuSO4:HCl:H2O=1g:5ml:5ml。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述石英片表面所镀的薄膜为铜膜、镍膜、金膜、铂膜、铁膜及其复合膜。
3.根据权利要求2所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:所述石英片表面所镀的薄膜的厚度为1~1000nm。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:采用镀膜的方式为电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射方法。
5.根据权利要求4所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:氢气的浓度为10~60sccm,甲烷的浓度为10~40sccm。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:在管式炉中的退火温度为700~900℃。
7.根据权利要求6所述的一种等离子体增强化学气相沉积生长石墨烯的方法,其特征在于:退火时间为1~60min,生长时间为10~30min。
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C23C 对金属材料的镀覆;用金属材料对材料的镀覆;表面扩散法,化学转化或置换法的金属材料表面处理;真空蒸发法、溅射法、离子注入法或化学气相沉积法的一般镀覆
C23C16-00 通过气态化合物分解且表面材料的反应产物不留存于镀层中的化学镀覆,例如化学气相沉积
C23C16-01 .在临时基体上,例如在随后通过浸蚀除去的基体上
C23C16-02 .待镀材料的预处理
C23C16-04 .局部表面上的镀覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金属材料的沉积为特征的
C23C16-22 .以沉积金属材料以外之无机材料为特征的