[发明专利]一种医药中间体N;N′-二苯基丙二酰胺的合成工艺

说明书

本发明公开了一种医药中间体N,N'‑二苯基丙二酰胺的合成，以苯胺，吡啶，丙二酸二乙酯，自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，冷凝回流等操作手段制备出N,N'‑二苯基丙二酰胺。

技术领域

本发明涉及一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成工艺，属于有机合成领域。

背景技术

N,N'-二苯基丙二酰胺及其衍生物，结构上有多种官能团，可作生物体蛋白酶和氧化酶的模型化合物，在模拟研究生命过程的机制等方面起重要作用，人们先后合成了一系列不同类型的酰胺配体及其配合物，对其稳定性，催化性能，载氧和二氧化碳性能，氧化一还原性能等进行了研究；可作母体，配合吸附基团和增强基团合成功能性成色剂；与重氮盐发生偶合反应，是偶氮有机颜料及其合成组份的中间体；与多硫化物反应，是制备药物的中间。我发明了一种用自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的工艺，该工艺操作简单，原料来源容易，产品纯度收率高。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种医药中间体N,N'-二苯基丙二酰胺的合成工艺。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种合成N,N'-二苯基丙二酰胺的工艺，以苯胺，吡啶，丙二酸二乙酯，自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，冷凝回流等操作手段制备出N,N'-二苯基丙二酰胺。

具体步骤为：

步骤1、将苯胺和吡啶先进行超声波震荡；

步骤2、然后将苯胺，吡啶转移到装有冷凝回流的容器里，搅拌，油浴加热处理；

步骤3、将自制的铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂加入，然后滴加丙二酸二乙酯，同时搅拌，油浴加热处理；

步骤4、反应完毕后立即抽滤，用无水乙醇淋洗，同时回收铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂，得粗品；

步骤5、粗品用DMF重结晶，用布氏漏斗抽滤析出的白色晶体，80℃真空干燥称量最终得到N,N'-二苯基丙二酰胺。

所述步骤2、3中的搅拌均为磁力搅拌。

所述步骤1中，将苯胺和吡啶还经过红外处理。

上述铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂合成工艺为：

步骤1、将10g氧化镁粉末先进行煅烧处理：空气氛围下，500℃，0.2kpa煅烧处理3h；

步骤2、然后在进行超声波处理3h；

步骤3、将100ml硫酸锰溶液(5g硫酸锰，100ml去离子水)，进行红外处理2h,然后将处理过的氧化镁加入其中，然后开启磁力搅拌，120℃油浴加热4h；

步骤4、然后进行热碱处理：在180℃热空气下处理3h,然后将50ml5％氢氧化钠加入，磁力搅拌4h；

步骤5、将0.1g苯磺酸钠加入上述溶液里，磁力搅拌处理3h；

步骤6、将0.05g硝酸铈加入其中，然后转移到微波反应器里反应3h；

步骤7、在经旋转蒸发器蒸发，烘箱100℃烘干；

步骤8、然后在马弗炉里煅烧：首先在空气，500℃，0.2kpa下煅烧3h,然后在氮气和一氧化碳混合氛围下，600℃，0.4kpa下煅烧4h,最终得到铈改性的纳米级Mn/Mg复合固体碱催化剂。