[发明专利]一种用于检测活性氧化物的纳米荧光探针的制备方法及荧光探针有效
申请号: | 201611141760.X | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106589399B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 王怀松;袁冬;常裕祥 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;G01N21/64;C09K11/06 |
代理公司: | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245 | 代理人: | 曹玉琳 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性氧化物 制备 纳米荧光探针 荧光探针 配体 二硫代水杨酸 荧光检测技术 中心金属离子 配位聚合物 二硫醚键 辅助配体 合成条件 聚合反应 无机离子 荧光信号 有机分子 有机溶剂 制备过程 二硫醚 纳米级 镉离子 检测 棒状 响应 | ||
本发明公开了一种用于检测活性氧化物(ROS)的纳米荧光探针的制备方法及荧光探针,主要涉及活性氧化物荧光检测技术领域。包括以2,2’‑二硫代水杨酸为配体,以1,10‑菲啰啉为辅助配体,以镉离子为中心金属离子进行聚合反应,即得纳米级的棒状二硫醚配位聚合物。本发明的有益效果在于:它制备方法简单,制备过程不需要有毒有机溶剂,不需要严格的合成条件,对ROS的识别是基于配体中二硫醚键对ROS的响应,对ROS有良好的选择性,其他无机离子及有机分子对其荧光信号无明显影响。
技术领域
本发明涉及活性氧化物荧光检测技术领域,具体是一种用于检测活性氧化物的纳米荧光探针的制备方法及荧光探针。
背景技术
活性氧化物(Reactive Oxygen Species,ROS)广泛存在于有机体中,不仅包括一些自由基,如超氧阴离子(O2-·)、羟自由基(·OH)、过氧羟自由基(·HO2)、过氧自由基(ROO·)和烷氧自由基(RO·),也包括了一些非自由基,如次氯酸(HOCl)、单线态氧(1O2)和过氧化氢(H2O2)等。ROS参与人体生理活动过程,并具有重要生理意义,但过量的ROS则对人体造成损害,导致疾病的产生。因此,实现对ROS的高灵敏检测具有重要的科学意义。
目前,检测ROS的方法主要有电子自旋共振法、化学发光法、色谱法及荧光法等。其中,荧光分析法不仅简单易行,便于操作,而且具有高灵敏度、高选择性的特点,也可以实现对ROS的“实时在线”观测。
荧光配位聚合物不但具有优秀的气体储存、选择和分析能力,也可作为一种新型的传感材料,用来检测阴阳离子、溶剂分子、生物小分子和爆炸物等一系列的客体分子。上述效果的实现与荧光探针的选择性及灵敏度息息相关,故目前在这一领域的探讨重点,主要在于如何提高荧光探针的选择性和灵敏性。同时,由于现有技术的荧光探针的制备步骤都较为复杂,涉及的反应设备较多,对反应的条件参数要求较为严格,且可能会用到有毒试剂,故如何通过更为简洁易控的方法获得高选择性和灵敏度的ROS荧光探针将是本领域技术人员的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测活性氧化物的纳米荧光探针的制备方法及荧光探针,它制备方法简单,制备过程不需要有毒有机溶剂,不需要严格的合成条件,对ROS的识别是基于配体中二硫醚键对ROS的响应,对ROS有良好的选择性,其他无机离子及有机分子对其荧光信号无明显影响。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种用于检测活性氧化物的纳米荧光探针的制备方法,以2,2’-二硫代水杨酸为配体,以1,10-菲啰啉为辅助配体,以镉离子为中心金属离子进行聚合反应,即得纳米级的二硫醚棒状配位聚合物。
优选的,在聚合反应中可以掺入罗丹明6G。
优选步骤包括:
1)将0.05mmol~0.15mmol NaOH溶于5mL~20mL超纯水中,制得反应溶剂A;
2)将0.05mmol~0.15mmol 3CdSO4·8H2O、0.2mmol~0.4mmol的2,2’-二硫代水杨酸,以及0.05mmol~0.15mmol的辅助配体1,10-菲啰啉加入反应溶剂A中,混匀后封装反应釜,置于烘箱中,以140℃~160℃反应20h~30h,冷却反应釜至室温,得到混合物B;
3)将混合物B用水和乙醇分别洗涤2~5次后,在6000rpm~10000rpm下离心分离,即得二硫醚配位聚合物纳米棒。
在上述步骤中反应参数可以优化为:
1)将0.1mmol NaOH溶于10mL超纯水中,制得反应溶剂A;
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