[发明专利]一种双亲性乙草胺磁性分子印迹聚合物及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种双亲性乙草胺磁性分子印迹聚合物及其制备方法和应用。以葡萄糖为结构单元，合成修饰有印迹作用位点的亲水性烯基苷型功能单体。采用“亲水‑疏水”双功能单体分子印迹技术，制备双亲性磁性分子印迹聚合物。制备的分子印迹聚合物特异选择性高、具有双亲性、在水介质中具有较好的吸附性能，能够用于农产品中乙草胺含量测定样品前处理，继而经液相色谱系统分析检测及定量分析，建立了用于复杂样品前处理的萃取体系。步骤简单、操作方便、实用性强。

技术领域

本发明属于分离分析技术领域，具体涉及是一种用于检测乙草胺的双亲性磁性分子印迹聚合物的制备方法和应用。

背景技术

乙草胺除草剂是目前生产中应用较为广泛的一类芽前除草剂，除草效果较好，但具有较高的残留毒性，美国环境保护局已将乙草胺定为B-2类致癌物。由于乙草胺除草剂的水溶性较高且易于淋溶，而土壤吸附常数又相对较低，所以施到农田的酰胺类除草剂容易通过渗透转移到浅层地下水或随雨水径流进入地表水。欧盟规定农产品中乙草胺最大残留量不超过0.02mg/Kg，因此对乙草胺除草剂的分析检测极为重要。目前乙草胺除草剂的检测方法主要有色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附分析法，但这些方法的前处理主要采用传统的固相萃取或液液萃取，特异性差，容易导致大量基质共萃取而影响目标分析物的测定。因此建立一种快速、高效的酰胺类除草剂分析方法具有重要意义。

磁性分子印迹固相萃取是近年快速发展起来的样品前处理技术,广泛应用于食品检测、生物分离、环境检测等领域。磁性分子印迹聚合物材料是融合磁性粒子特性与分子印迹技术的一种新型分离材料.它同时具有磁性粒子的磁响应性和MIP对目标分子的特定识别力和亲和力。利用磁性粒子特性,在外加磁场作用下使聚合物达到快速富集,较传统固相萃取技术省去了复杂的离心过程,提高了聚合物的可控性。因此，将磁性分子印迹聚合物应用于固相萃取已得到学术界广泛关注。但是利用双亲性磁性分子印迹技术，选择性检测农产品中乙草胺含量的技术未见报道。

发明内容

为了克服上述不足，本发明以葡萄糖为结构单元，合成修饰有印迹作用位点的亲水性烯基苷型功能单体。采用“亲水-疏水”双功能单体分子印迹技术，制备双亲性磁性分子印迹聚合物。制备的分子印迹聚合物特异选择性高、具有双亲性、在亲水介质中具有较好的吸附性能，能够用于农产品中乙草胺含量测定样品前处理，继而经液相色谱系统分析检测及定量分析，建立了用于复杂样品前处理的萃取体系。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种用于检测乙草胺的双亲性磁性印迹聚合物的制备方法，以乙草胺为模板，以Fe₃O₄为磁性载体，与疏水性功能单体、亲水性功能单体混合均匀后，在交联剂、引发剂、致孔剂存在条件下，聚合而成；

所述亲水性功能单体的结构通式为：

本发明中“亲水-疏水”双功能单体的构建有效提高了乙草胺分离效率，使样品前处理在3分钟之内完成，远远优于现有技术的样品前处理时间30分钟。

优选的，所述四氧化三铁、模板乙草胺、疏水性功能单体、亲水性功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂的质量比为1～3：1～3：2～6：1～3：15～30：0.05～0.10：20～70。

优选的，所述疏水性功能单体为4-乙烯基吡啶，乙烯基苯，1-乙烯基咪唑。

优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯。

优选的，所述引发剂为偶氮二异戊腈或偶氮二异丁腈。

优选的，所述致孔剂为去离子水。

优选的，所述聚合条件为40～60℃条件下聚合18～24小时。

优选的，所述原料在聚合反应之前，还进行超声处理和惰性气体保护。