[发明专利]基于无金属参与法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法有效
| 申请号： | 201611142636.5 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN106588525B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 邱观音生;袁斯甜;刘晋彪 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C67/343;C07C69/76;C07D213/803;C07D213/80;C07C69/757;C07D333/22 |
| 代理公司： | 山东博睿律师事务所 37238 | 代理人： | 常银焕 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 系列化合物 二羰基 芳基甲酸酯 过滤 有机化学技术 无机盐 氧化剂 金属 金属催化剂 快速柱层析 柱层析硅胶 苯甲酸酯 产品纯度 反应底物 反应条件 分离提纯 减压蒸馏 有机溶剂 芳甲酸 副产物 过硫酸 溴化盐 溶剂 底物 炔基 萃取 溴源 制备 合成 | ||
1.无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入溴化盐为溴源和过硫酸无机盐为氧化剂，于溶剂中，温度为60-80℃，反应6-12小时后，加入硅胶继续搅拌0.5-1小时，然后经过滤、萃取、干燥、柱层析之后得到产物；
所述溴源为溴化钾、溴化锌或溴化四正丁基铵；
所述氧化剂为过硫酸钾、过氧磺酸铵或过氧单磺酸钾。
2.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述邻炔基苯甲酸酯为2-苯乙炔基苯甲酸甲酯、2-(2-噻吩)乙炔基苯甲酸甲酯、2-正己炔基苯甲酸甲酯和2-苯乙炔基苯甲酸苄酯。
3.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述溶剂为体积分数为50％的1,4-二氧六环水溶液、体积分数为50％的1，2-二氯乙烷水溶液和体积分数为50％的乙腈水溶液。
4.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述反应包括使用磁力搅拌器进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入2.0-2.5重量份的溴源和2.0-2.5重量份的氧化剂，加入溶剂，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时后，加入硅胶继续搅拌0.5-1小时，反应结束后将反应液过滤，滤液用乙醚萃取，有机相干燥，再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂，快速柱层析得到邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物。
6.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入2.0重量份的溴源和2.0重量份的氧化剂，加入溶剂，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时后，加入硅胶继续搅拌0.5-1小时，反应结束后将反应液过滤，滤液用乙醚萃取，有机相干燥，再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂，快速柱层析得到邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物。
7.根据权利要求1所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：空气氛围中，采用1.0重量份的邻炔基苯甲酸酯为反应底物，加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂，加入50％的1，2-二氯乙烷水溶液，使邻炔基苯甲酸酯的浓度为0.1M，在温度为60-80℃条件下，反应6-12小时后，加入硅胶继续搅拌0.5-1小时，反应过程中用TLC监测至完全反应，反应结束后将反应液过滤，滤液用乙醚萃取，有机相用无水Na2SO4干燥，再次过滤后滤液蒸馏除去溶剂，快速柱层析得到邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物。
8.根据权利要求6或7所述的无金属参与法制备邻-二羰基芳甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，所述快速为在蒸馏除去溶剂之后0-60分钟之内。
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