[发明专利]苯并噻唑‑2‑甲醛及其衍生物合成的新方法在审
申请号: | 201611142671.7 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106632139A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 康从民;张超 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D277/64 | 分类号: | C07D277/64 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 噻唑 甲醛 及其 衍生物 合成 新方法 | ||
1.苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成的新方法,其特征在于:
将2-羟甲基苯并噻唑或取代2-羟甲基苯并噻唑溶于一定量的溶剂中,加入适量的二氧化锰,加热反应一段时间。抽滤,浓缩,重结晶,得到苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物。
本发明的反应式如下所示:
其中,式中取代基R1、R2、R3、R4可以分别为氢,甲基,乙基,烯丙基,卤素,羧基,硝基,苄基,磺酰基,苯磺酰基,对甲苯磺酰基,一氟代甲基,二氟代甲基,三氟代甲基,一氯代甲基,二氯代甲基,三氯代甲基,一溴代甲基,二溴代甲基,三溴代甲基,氰基,甲氧基,甲酰氧基,乙氧基,乙酰氧基,乙酰基,乙酰氨基,甲氧羰基,乙氧羰基。
2.如权利要求1所述的苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成方法,其特征在于,2-羟甲基苯并噻唑或取代-2-羟甲基苯并噻唑与二氧化锰的摩尔比为3:1到1:20。
3.如权利要求1所述的苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成方法,其特征在于,溶剂为下列一种或者任意两种一定比例的混合物:水,二氯甲烷,乙腈,乙醚,硝基甲烷,四氢呋喃,氯仿,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,异丙醇,丙酮,甲苯,1,2-二氯乙烷,三氯甲烷,1,4-二氧六环,二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺。
4.如权利要求1所述的苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成方法,其特征在于,反应时间为5~20小时。
5.如权利要求1所述的苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成方法,其特征在于,2-羟甲基苯并噻唑或取代-2-羟甲基苯并噻唑与溶剂的质量比为1:1到1:200。
6.如权利要求1所述的苯并噻唑-2-甲醛及其衍生物合成方法,其特征在于,重结晶溶剂为下列一种或者任意两种一定比例的混合物:水,二氯甲烷,乙醚,四氢呋喃,丙酮,氯仿,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,异丙醇,1,2-二氯乙烷。
7.如权利要求3所述的反应溶剂,如果使用混合溶剂,其特征在于,任意两种溶剂的体积比为1:1到1:50。
8.如权利要求6所述的重结晶溶剂,如果使用混合溶剂,其特征在于,任意两种溶剂的体积比为1:1到1:100。
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