[发明专利]基于TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法有效
| 申请号： | 201611143871.4 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN106748605B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 邱观音生;袁斯甜;刘晋彪 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07B41/06 | 分类号： | C07B41/06;C07C69/76;C07C69/757;C07C69/767;C07C69/94;C07C67/343;C07D213/80;C07D213/803;C07D333/24 |
| 代理公司： | 37292 济南光启专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 衣明春 |
| 地址： | 314001 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基甲酸酯 系列化合物 二羰基 过滤 有机化学技术 无机盐 氧化剂 金属催化剂 快速柱层析 柱层析硅胶 苯甲酸酯 产品纯度 反应底物 反应条件 分离提纯 减压蒸馏 有机溶剂 副产物 过硫酸 溴化盐 溶剂 底物 炔基 萃取 溴源 制备 合成 | ||
1.基于TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，空气氛围中，采用1.0重量份的2-苯乙炔基苯甲酸甲酯为反应底物，加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂，加入体积分数为50％的1，2-二氯乙烷水溶液，使2-苯乙炔基苯甲酸甲酯的浓度为0.1M，在温度为60℃条件下，反应6小时后，加入10重量份的硅胶继续搅拌0.5小时，反应过程中用TLC监测至完全反应；反应结束后，将反应液过滤，滤液用乙醚萃取，有机相用无水Na2SO4干燥，再次过滤后滤液蒸馏除去有机溶剂后快速柱层析得到纯净的产品邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物2a；
2.基于TBAB和Oxone法合成邻-二羰基芳基甲酸酯系列化合物的方法，其特征在于，空气氛围中，采用1.0重量份的2-正己炔基-苯甲酸甲酯反应底物，加入2.0重量份的溴化四正丁基铵为溴源和2.0重量份的过氧单磺酸钾为氧化剂，加入体积分数为50％的1，2-二氯乙烷水溶液，2-正己炔基-苯甲酸甲酯的浓度为0.1M；在温度为80℃条件下，反应12小时后，加入10重量份的硅胶继续搅拌0.5时，反应过程中用TLC监测至完全反应；反应结束后，将反应液过滤，滤液用乙醚萃取，有机相用无水Na2SO4干燥，再次过滤后滤液蒸馏除去有机溶剂后快速柱层析得到纯净的产品邻-二羰基-芳基甲酸酯系列化合物2e；
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