[发明专利]一种氰酸酯基含量的测定方法

权利要求书

1.一种氰酸酯基含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)利用过量的式I所示二级胺使待测样品中的氰酸酯基完全反应，得到式II所示含有异脲结构的产物，反应式如下：

其中R₁和R₂各自独立地为具有1-4个碳原子的烷基；

(2)将步骤(1)得到的反应混合液中过量的二级胺除去，利用酸碱滴定法确定式II所示产物中叔胺的摩尔量；

(3)根据步骤(1)所述反应式的计量数，由步骤(2)得到的叔胺的摩尔量和加入的样品质量计算待测样品中氰酸酯基的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品为氰酸酯树脂与环氧树脂的组合物样品、氰酸酯单体样品、氰酸酯预聚物样品或氰酸酯树脂样品中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在有机溶剂中进行。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,4-二氧六环、丙酮或丁酮中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级胺为二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺或二异丙基胺中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20-30℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为30min以上。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为30min-1h。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的时间为30-50min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应在搅拌下进行。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，判断步骤(1)中氰酸酯基是否完全反应的方法为：测定步骤(1)得到的反应混合液的红外光谱图，若氰酸酯基的红外特征吸收峰消失，则证明氰酸酯基已完全反应；否则证明氰酸酯基未完全反应。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中去除过量的二级胺的方法为：将步骤(1)得到的反应混合液进行常压蒸馏或蒸发，直至目测无明显溶剂，然后进行真空干燥去除残余二级胺。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述常压蒸馏或蒸发的温度为30-45℃。

14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述真空干燥在40-45℃的真空干燥箱中进行。

15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的时间为1-5h。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)进行酸碱滴定前，将除去过量二级胺后的产物用有机溶剂溶解。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、丁酮或乙酸中的任意一种或至少两种的组合。

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述酸碱滴定法中使用的酸液为高氯酸的乙酸溶液。

19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液的浓度为0.05-0.15mol/L。

20.根据权利要1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)在有机溶剂中，于20-30℃搅拌下，用过量的式I所示二级胺使待测样品中的氰酸酯基完全反应，得到式II所示含有异脲结构的产物，反应式如下：

其中R₁和R₂各自独立地为具有1-4个碳原子的烷基；

(2)将步骤(1)得到的反应混合液在30-45℃下进行常压蒸馏，直至目测无明显溶剂，而后在40-45℃的真空干燥箱中真空干燥1-5h，去除残余二级胺，然后用0.05-0.15mol/L的高氯酸溶液滴定式II所示产物，确定式II所示产物中叔胺的摩尔量；

(3)根据步骤(1)所述反应式的计量数，由步骤(2)得到的叔胺的摩尔量和加入的样品质量计算待测样品中氰酸酯基的含量。