[发明专利]一种三维有序大孔-介孔氧化物材料及其制备方法

权利要求书

1.一种三维有序大孔-介孔氧化物材料的制备方法，其特征在于，该材料是具有三维有序大孔和有序介孔结构的氧化物材料，其中所述三维有序大孔的平均孔径为50nm～1μm，有序介孔的平均孔径为2～30nm，所述氧化物材料为二氧化硅，制备该材料的方法为软硬模板相结合的方法，具体步骤为：

(1)前驱体溶液的制备：称取2.08～8.32g氧化物材料的前驱体TEOS、1～5mL 2mol/L的HCl、1～5mL H₂O、2～8mL乙醇和2.3～5.6g软模板剂混合溶于反应器中，其中水与乙醇的体积比为1:0.5～1:2；水与盐酸的体积比为1:0.5～1:2；氧化物材料的前驱体TEOS与软模板剂的质量比为1:0.25～1:2；将反应器置于水浴锅中，在磁力搅拌下，设定温度为25～45℃，搅拌1～6h后得均一透明的前驱体溶液；

(2)前驱体胶体晶体模板的制备：将所得到的前驱体溶液作为浸渍液，加入聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板反复进行浸渍1～3h，抽滤去除多余前驱体溶液，将剩余残留固体物质在30～60℃烘箱中恒温12～48h干燥，得到含有前驱体胶体晶体模板；

(3)三维有序大孔-介孔结构的氧化物材料的制备：将含有二氧化硅前驱体的胶体晶体模板装入玻璃管中，在通入空气条件下利用管式炉升温至400～1000℃，恒温4～10h后，焙烧去除模板剂，在焙烧过程中空气流速设置为30～300mL/min，升温速率为1～2℃/min；焙烧后降到室温后，将样品过筛分离得到三维有序大孔-介孔结构的氧化物材料；

所述软模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、十六烷基三甲基溴化铵、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的任意一种。

2.如权利要求1所述的一种三维有序大孔-介孔氧化物材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板的制备方法包括以下步骤：

取60～120mL的单体甲基丙烯酸甲酯和120～240mL的蒸馏水在四口反应器中混合，并用水浴加热至60～90℃；整个过程在搅拌下进行，其中搅拌的转速在250～400rpm/min，随后，在氩气保护下，加入0.3～1.2g的过硫酸钾引发剂水溶液，持续搅拌1～5h，其中搅拌的转速在250～400rpm/min，得到单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球乳液；

将微球乳液置于离心管中，以1000～10000rpm/min的转速离心1～10h，离心后，除去试管上层的清液，直至试管倒置一段时间无水滴留下，然后将试管在20～50℃干燥箱中烘干，所得的白色块状物质即为甲基丙烯酸甲酯微球胶体晶体模板。