[发明专利]一种基于层析原理的高效分离装置

说明书

本发明涉及有机化学合成分离技术领域，提供了一种基于层析原理的高效分离装置，该装置由五边形层析载体单元和馏分收集单元，有机结合了薄层柱层析和柱层析两中分离方法，既保留了薄层层析的良好分离效果，又保留柱层析的连续层析的特点，因而具有分离效率高、分离效果好等特点。此外，该装置若连接减压装置还能进一步的分离速度，不仅节省了分离时间、还节省了所用流动相的消耗量，甚至还能节省繁琐的TLC跟踪工作，从而大大的提高了分离的工作效率。此外由于制备简单，调整方便，该装置有望广泛应用有机化工领域，特别是可以用于微量、半微量和小量有机化合物的快速分离。

技术领域

本发明涉及有机化学合成分离技术领域，特别涉及一种基于层析原理的高效分离装置。

背景技术

柱层析技术也称柱色谱技术。在柱层析技术中，向一根柱子里填充层析硅胶形成固定相，将混合样品加到柱子上后用特别的溶剂洗脱，溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，经过多次反复分配，样品的不同组分将逐一分离。

柱层析色谱柱的填装主要有湿法和干法两种。即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过薄层层析（TLC）确定。TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 一般的规律为：1、如果比移值（Rf值，指在流动相作用下，原点组分的移动距离与流动相的移动距离之间的比值）越小，则点越晚出来，浪费的溶剂越多。2、如果Rf提高，则相应接收瓶的容量应小一些。3、理论上Rf合适的高度，应该是在TLC中两点之间距离刚好可以容纳第三点。一般为了得到更好的分离，通常把样品的Rf值调到0.2-0.3之间，不过如果接收瓶小的话，即使Rf值在0.5，0.6，也能把紧挨着的组分点分开。4、上样高度越薄，则其扩散程度越低，分离效果越好。建议高度不超过2-3mm。所以，尽量采用粗柱子。5、硅胶高度越长，则浪费的溶剂也越多，不过，接收瓶容量可以更大一些。6、硅胶高度越短，接收瓶容量应该小一些。7、硅胶的高度，比TLC的高度高一些即可8、层析柱一定要致密紧实，无气泡。柱层析时，棉花塞得太紧，影响洗脱液的流速。

然而，柱层析方法的缺点就是存在技术难度大和分离周期长等问题。对于初学者来说需要较长一段时间才能掌握，即使是操作熟练的提纯人员，也往往会由于操作不当而造成分离失败。比如装柱不均匀,上样不整齐, 出现气泡, 缝隙等会明显影响分离效率。此外遇到两种组分Rf值相差很小时，由于找不到合适的流动相而容易分不开。柱层析重装柱、上样、层析以及浓缩合并样品的周期比较长，溶剂消耗量大，因而造成分离效率低下，造成研发周期长。

另一方面，薄层色谱（TLC）也是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,属固—液吸附色谱,兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品（几到几微克,甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质.是将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板（如玻璃板、塑料片、金属片等）上，形成薄层（常用厚度为0.25毫米左右）后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。TLC具有操作方便、设备简单、显色容易等特点，同时展开速率快，一般仅需15～20分钟；混合物易分离，分辨力一般比以往的纸层析高10～100倍，它既适用于只有0．01μg的样品分离，又能分离大于500mg的样品作制备用，而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。但是其缺点在于分离量有限，而且塔板数有限而不能连续层析。另外薄层板则成本比较高，不宜用于制备。

发明内容