[发明专利]宏量制备石墨烯的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种宏量制备石墨烯的生产工艺。

背景技术

石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石；常温下其电子迁移率超过15000cm²/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高；而电阻率只约10^-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。

石墨烯的制备方法有很多，例如：化学气相沉积法、氧化还原法。这两种方法虽然都能宏量制备单层石墨烯，但是化学气相沉淀法在制备后期，石墨烯的转移过程比较复杂，而且制备成本较高，基底内部碳生长与连接往往存在缺陷。而采用氧化还原法制备石墨烯容易团聚，导致石墨烯的导电性能及比表面积降低，进一步影响其在光电设备中的应用；而且氧化还原过程中容易引起石墨烯的晶体结构缺陷，如碳环上碳原子的丢失等，制法制约石墨烯产业化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种宏量制备石墨烯的生产工艺，成本低，可解决石墨烯晶体结构缺陷，提高石墨烯寡层成品率，实现石墨烯应用的产业化。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种宏量制备石墨烯的生产工艺，包括以下步骤：

将硫酸储罐内的质量浓度为98％的浓硫酸经1号离心泵、高位槽，送入混料槽；向所述混料槽内加入石墨粉，搅拌均匀后，经2号离心泵送入氧化釜；

向所述氧化釜中加入质量浓度为98％的浓硫酸、高锰酸钾，进行反应，反应结束后的物料经3号离心泵、缓存釜、4号离心泵送入淬灭釜；

向所述淬灭釜中加入双氧水，进行淬灭反应，反应结束后的物料洗涤，洗涤后的物料通过5号离心泵送入氧化超声釜进行超声，超声后的物料由6号离心泵送入待稀释离心釜；

向所述待稀释离心釜内注入去离子水进行稀释，并将稀释后的物料由7号离心泵送入第一物料罐；

所述第一物料罐内的物料进入第一离心机，离心得到的氧化石墨烯储存到氧化石墨烯成品釜，并由8号离心泵送入还原釜；

向所述还原釜中加入去离子水、氨水、水合肼，进行还原反应，反应结束后的物料由9号离心泵送入还原反应液稀释釜；向所述还原反应液稀释釜中注入去离子水进行稀释；并向稀释后的物料由10号离心泵注入第二物料罐；

所述第二物料罐内的物料进入第二离心机，离心得到的石墨烯分散液储存到石墨烯储存罐，并通过11号离心泵送入真空冷冻干燥室，进行冷冻干燥，即得石墨烯。

优选地，所述淬灭反应后的物料洗涤方式为淬灭反应后的物料由12号离心泵送入渗透釜，并向所述渗透釜内注入去离子水，所述渗透釜内的渗透膜对该物料进行洗涤。

优选地，所述淬灭反应后的物料洗涤方式为淬灭反应后的物料由13号离心泵送入沉降釜，并向所述沉降釜内加入去离子水进行沉降，沉降后的物料通过所述沉降釜底部的管道进入稀释釜；向所述稀释釜内加入去离子水进行稀释、洗涤，洗涤后的物料由14号离心泵进入超声管；超声管对洗涤后的物料进行超声，超声后的物料再返回所述沉降釜，如此循环2～4次。

优选地，所述渗透釜、所述沉降釜、所述第一离心机、所述第二离心机得到的废料均通过离心泵送入废料罐。

优选地，所述氧化釜、所述缓存釜、所述淬灭釜、所述沉降釜、所述氧化超声釜、所述氧化超声料储存釜、所述待稀释离心釜、所述还原釜、所述还原反应液缓存釜、所述超声釜、所述离心物料稀释釜、所述第一离心机、所述第二离心机、所述真空冷冻干燥室产生的废气均通过管道输送到尾气回收中心。

优选地，所述高锰酸钾分多次加入所述氧化釜中。

优选地，所述氧化釜的数量为1～3个，所述淬灭釜的数量为1～3个，所述沉降釜的数量为4～6个，所述西师傅的数量为4～6个，所述待稀释离心釜的数量为1～3个，所述第一物料罐的数量为1～3个，所述还原釜的数量为1～3个。

优选地，在冷冻干燥过程中，还包括向所述真空冷冻干燥室内融入惰性气体。

优选地，所述惰性气体为氦气、氖气或氩气。

本发明提供的一种宏量制备石墨烯的生产工艺，该工艺中制备石墨烯的原料广泛，成本低廉，能够大规模工业化生产，该生产工艺可以同时生产出多品种的石墨烯适于不同的应用领域；制备得到的石墨烯产品成品率高，性能稳定不团聚，生产成本低，生产效率高，解决石墨烯晶体结构缺陷，提高石墨烯寡层率，实现石墨烯应用的产业化。

附图说明