[发明专利]超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法有效
申请号: | 201611148388.5 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106596769B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 周丹;马晋芳;葛发欢;李兆峰;周飞贤;史庆龙;彭银 | 申请(专利权)人: | 广州中大南沙科技创新产业园有限公司;中山大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 陈晓清 |
地址: | 510000 广东省广州市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 临界 co2 萃取 韭菜子 混合物 中亚 油酸 含量 测定 方法 | ||
本发明涉及超临界CO2萃取韭菜子‑玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法,包括溶液的配制、测量液的制备、标准线的绘制以及含量计算。采用超临界CO2萃取韭菜子‑玛咖的混合物,将含有亚油酸的提取物配制成测量液,根据内标法,拟合得到标准方程,从而计算出混合物中亚油酸的的浓度。该测定方法选用气相色谱与内标法联用,对提取物中的亚油酸的含量进行了定量分析,建立了一种分离高效、稳定性好、分析速度快的精确测定方法。
技术领域
本发明涉及一种亚油酸含量的测定方法,具体涉及超临界CO2萃取韭菜子- 玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法。
背景技术
韭菜子为我国常见食用蔬菜百合科韭菜属植物韭菜的干燥成熟种子,是一种营养价值颇高的药食两用植物种子,为常用中药,韭菜子含有相当丰富的不饱和脂肪酸。玛咖为十字花科独行菜属一年生或两年生草本植物,有“南美人参”的美誉,药用部位为其块根,其脂溶性部位也含脂肪酸、玛咖烯及酰胺等成分。两者混合的超临界CO2提取物也含有亚油酸等丰富的不饱和脂肪酸,具有抗疲劳及改善性功能的功效。然而,现有的分析方法中亚油酸的测定主要采取强极性柱,使得检测技术范围狭窄,检测方法因个人操作的误差或者仪器的一些波动都会对实验的结果的准确性造成很大的影响,使得亚油酸含量测定的准确性很低、可靠性低。超临界CO2萃取的韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法更未见报道。
发明内容
针对上述背景中亚油酸含量测定的准确性很低、可靠性低及超临界CO2萃取的韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法缺乏等问题,本发明提供超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法。
本发明的目的将通过以下技术方案实现:超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)溶液的配制:包括氢氧化钾-甲醇溶液,内标液、亚油酸甲酯对照品溶液的制备;
(2)测量液的制备:称取韭菜子-玛咖的超临界CO2萃取物于10mL的具塞试管中,用移液管加入正己烷5mL,加入氢氧化钾-甲醇溶液5mL,立即震荡混合2min,加入2mL蒸馏水,上下振摇2min,静置1h后,吸取上层清夜适量,加入一定量的无水硫酸钠,即得储备液,移取内标液以及储备液各0.5mL 至5mL容量瓶中,用正己烷烷定容至刻度,即为测量液;
(3)标准线的绘制:以亚油酸甲酯对照品溶液作为进样液,依次注入到色谱柱中,并通过气相色谱检测分析,得到亚油酸甲酯与内标物的峰面积比,并根据进样液中亚油酸甲酯与内标物的浓度比的关系,将面积比和浓度比进行线性拟合,获得标准方程以及相关系数;
(4)含量计算:采用与步骤三中同样的气相色谱检测方法,得到测量液中亚油酸甲酯与内标物的峰面积比,并根据内标物的浓度,由标准方程计算测量液中亚油酸的浓度,通过换算,从而得到超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸的浓度。
优选的,所述的超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法,步骤(1)中,所述氢氧化钾-甲醇溶液的浓度为0.5mol/L。
优选的,所述的超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法,步骤(1)中,所述内标液为十七烷酸甲酯,十七烷酸甲酯的浓度为2.04mol/L。
优选的,所述的超临界CO2萃取韭菜子-玛咖混合物中亚油酸含量的测定方法,步骤(1)中,所述亚油酸甲酯对照品溶液为亚油酸甲酯与内标液的混合溶液。
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