[发明专利]同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱-光度法

说明书

本发明提供了一种同时在线自动分析水样中微量铵根离子和亚硝酸根离子的低压阴、阳离子色谱‑光度法，使用包括低压泵、进样阀、进样环、低压阴离子交换柱、低压阳离子交换柱、氧化反应器、显色反应器、光学流通池、光学检测器、计算机处理系统、第一混合器和第二混合器的分析仪器，步骤如下：①绘制基线、②绘制试样中NH₄⁺和NO₂^‑的谱图、③绘制标准工作曲线、④根据NH₄⁺和NO₂^‑谱图的峰高值和标准工作曲线的回归方程计算试样中待测NH₄⁺和NO₂^‑的浓度。该方法首次将低压离子色谱法与光度法联用实现了水样中微量NH₄⁺和NO₂^‑的同时在线分析，具有分析成本低和分析效率高的特点。

技术领域

本发明属于NH₄⁺与NO₂^-的检测分析领域，特别涉及水样中微量NH₄⁺和NO₂^-的同时在线自动分析方法。

背景技术

含氮化合物不但会对水质造成污染，而且对人体健康极为不利。NH₄⁺、NO₂^-及NO₃^-通过微生物的氧化、硝化及反硝化作用可以相互转化。NH₄⁺的氧化会明显降低水体中溶解氧的浓度，造成水质下降，导致光合微生物急剧增加，水体发生富营养化现象。高浓度的NH₄⁺会影响水生生物的渗透性，并可造成急性氨中毒甚至导致死亡。NH₄⁺既是影响感官水质的因素，也是工业污水排放物的重要控制指标，而NO₂^-是一种强致癌物质。因此，同时测定水中不同价态的氮素，有助于了解水体污染并评价其自净状况。尤其对于养殖业来说，NH₄⁺和NO₂^-具有明显毒害作用，需要密切关注，因而对二者的分析监测极为重要。

目前，离子色谱法分析在水样中的NH₄⁺和NO₂^-时，采用的均为高压离子色谱，而且需要分别取样、单独检测两种离子，即通常用阴离子色谱柱和配套的阴离子洗脱体系，电导检测分析NO₂^-，用阳离子色谱柱和配套的阳离子洗脱体系，分离检测NH₄⁺，无法实现NH₄⁺和NO₂^-的同时分析。现有分析水样中的NH₄⁺和NO₂^-的离子色谱法存在着以下不足：分别取样、单独检测存在着分析速度慢和分析效率低的不足；高压离子色谱采用高压操作，高压离子色谱仪的价格高昂，且配套使用的色谱柱属于易耗品，其价格一般为1～2万元/根，因而该方法的分析成本极高，难以推广应用；同时，高压离子色谱仪配套使用的色谱柱的柱填料为薄壳型离子树脂，由于其交换容量很低，仅为0.01～0.02mmol/g，在分析制革废水这类成分复杂的废水时，色谱柱极易被污染，导致色谱柱的使用寿命缩短以及分析系统的抗干扰能力降低，因此难以在制革废水分析行业中推广应用。基于上述技术现状，若能基于分析成本更低的低压离子色谱法开发出水样中的NH₄⁺和NO₂^-的同时在线自动分析方法，对于降低分析成本、提高分析效率都将产生积极的意义。

发明内容