[发明专利]一种超级网络结构氧化石墨烯水凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供一种超级网络结构氧化石墨烯水凝胶及其制备方法，经以下步骤（1）在超声辅助作用下，将氧化石墨烯与冰乙酸、聚葡萄糖胺(1‑4)‑2‑氨基‑B‑D粉末于去离子水中均匀分散，制得聚葡萄糖胺(1‑4)‑2‑氨基‑B‑D醋酸溶液；（2）在冰水浴作用下，向所述制得的聚葡萄糖胺(1‑4)‑2‑氨基‑B‑D醋酸溶液中按比例依次加入丙烯酰胺单体及活性剂，搅拌均匀后，通惰性气体，超声10‑60min，然后将溶液转移到聚四氟乙烯模具中，于50‑60℃水浴下反应4‑10h制得所述超级网络结构氧化石墨烯水凝胶。与现有技术相比，本发明提供的超级网络结构氧化石墨烯水凝胶的制备方法无需引发剂、可在低温下进行且反应速率快，成本低廉无污染，易于实现工业化；此外所述水凝胶可用于吸附重金属离子和染料。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种超级网络结构氧化石墨烯水凝胶及其制备方法。

背景技术

水凝胶是一种能在水中发生溶胀，但又不溶于水的三维网络结构，它是由亲水性的聚合物通过氢键、范德华力、化学键或物理缠结作用构成的。水凝胶可以吸附大量的水并且吸水后较柔软，但仍具有一定的机械强度和渗透性，因而兼具有固体和液体的双重性质。能对外部环境变化来改变自身形态的水凝胶，具有吸附、解吸附、透过和输送物质的特性，因此在药物控释、组织工程和生物传感器等方面具有广阔的发展前景。

氧化石墨烯（GO）是由氧化石墨剥离而成的单层氧化石墨，它的每一层由未被氧化的芳香环和有极性基团（-OH、-CH(O)CH-、-COOH、C=O等）连接着的脂肪环所组成。在一定的外部条件下，层与层之间分离，得到氧化石墨烯薄片。片状的氧化石墨烯具有较大的比表面积和力学性能，表面上连接的大量亲水性基团可以使得其在水中均匀分散，形成悬浮液；这些官能团还可与聚合物分子等发生交联反应，从而赋予聚合物基体一些特殊的性能，扩大其应用。

自从20世纪80年代以来，超声化学在高分子材料中的应用引起了广泛重视，主要的应用体现在聚合物的合成和降解反应中。自由基聚合是目前声化学聚合研究最多的聚合反应，其主要的声化学作用有两种：一是超声波会使溶液产生空化现象，空化作用打碎溶剂或单体形成自由基，进而由自由基引发聚合反应。空化泡破裂时产生的压力、温度越大，越易产生自由基引发聚合，因此提高反应温度和超声功率可以加快反应速度。二是超声波存在“二级效应”，即伴随着微泡的形成与破裂，溶液体系被高速搅动，可以使原本不相溶的油相与水相高度乳化，通常情况超声功率越大，乳化效果越明显。

经检索发现，专利201510121541.4公开了一种利用高能射线辐照由氧化石墨烯分散液与水溶性醇均匀混合得到的氧化石墨烯混合液以制得石墨烯水凝胶的方法；专利201410563543.4公开了一种以氧化石墨烯为前驱体，掺杂植酸并经水热法制得抗压型石墨烯水凝胶的方法，而利用超声辐照来制备石墨烯水凝胶的研究并未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种超级网络结构氧化石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）在超声辅助作用下，将1重量份氧化石墨烯均匀分散在盛有100重量份去离子水的三口烧瓶中，待分散均匀后转移至磁力搅拌器上，加入0.1-1.5重量份冰乙酸，搅拌均匀，然后缓慢加入0.1-3重量份聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D粉末，搅拌至完全溶解，制得聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D醋酸溶液；

其中所述氧化石墨烯是采用改进的Hummers法合成的；

（2）向所述制得的聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D醋酸溶液中按比例依次加入一定量的丙烯酰胺单体及活性剂，搅拌均匀后，在一定的超声强度下，通惰性气体，超声10-60min，然后将溶液转移到聚四氟乙烯模具中，于50-60 ℃水浴下反应4-10 h，制备出超级网络结构氧化石墨烯水凝胶，其中所述一定的超声强度为20-200 kHz。