[发明专利]高折射率、高硬度含硫光学树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高折射率、高硬度含硫光学树脂材料的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：

I.开环、闭环反应：在反应器中加入1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯、硫氰化物和混合溶剂，在55-60℃搅拌溶解，连续搅拌4-5小时，得到1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯；其中，该硫氰化物为硫氰化钠、硫氰化钾或硫氰化胺；该混合溶剂由C1-C3一元醇、二氯甲烷和水组成，1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯、硫氰化物、混合溶剂三者质量比为1∶(2-5)∶(15-25)；

II.萃取分离：步骤I获得的混合物用三氯甲烷萃取，有机相水洗，干燥，蒸馏得到淡黄色透明液体；

III.脱色提纯：将三氯甲烷、凹凸棒土吸附剂加入到1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯中，其中三氯甲烷、吸附剂与1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯质量比为(3-5)∶(3-10)∶100，升温至40-50℃搅拌混合15-20分钟后，静置2-2.5小时，溶液中少量杂质类生色团被吸附，分层过滤去除下层凹凸棒土吸附剂和三氯甲烷，最后得到无色透明1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯；

VI.固化反应：1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯与三元硫醇进行固化反应制备高折射率、高硬度含硫光学树脂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C1-C3一元醇、二氯甲烷和水的重量比为2∶(1.5-2.5)∶(0.8-1.5)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C1-C3一元醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凹凸棒土吸附剂的粒径为100～400目。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤VI的具体操作如下：将所述的1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯和三元硫醇类化合物按照100∶(6-25)质量比混合均匀后，在35-40℃条件下抽真空脱气至无气泡，注入模具中，在45-50℃固化炉中固化2-3小时，然后以10-15℃/20min升温至100-120℃固化3-4h后，自然冷却至室温，脱模即得到无色透明树脂材料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三元硫醇为1，3，5-三巯甲基苯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下操作步骤：

I.开环、闭环反应：在反应器中加入1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯、硫氰化物和混合溶剂，在56℃搅拌溶解，连续搅拌4-5小时，得到1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯；其中该混合溶剂由乙醇、二氯甲烷和水组成，1，3，5-三环氧丙基巯甲基苯、硫氰化物、混合溶剂三者质量比为1∶3.2∶21；

II.萃取分离：步骤I获得的混合物用三氯甲烷萃取，有机相水洗，干燥，蒸馏得到淡黄色透明液体；

III.脱色提纯：将三氯甲烷、凹凸棒土吸附剂加入到1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯中，其中三氯甲烷、吸附剂与1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯质量比为(3-5)∶(3-10)∶100，升温至45℃搅拌混合15分钟后，静置2.5小时，溶液中少量杂质类生色团被吸附，分层过滤去除下层凹凸棒土吸附剂和三氯甲烷，最后得到无色透明1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯；

VI.固化反应：将1，3，5-三环硫丙基巯甲基苯和1，3，5-三巯甲基苯按照100∶16质量比混合均匀后，在40℃条件下抽真空脱气至无气泡，注入模具中，在50℃固化炉中固化2小时，然后以10℃/20min升温至100℃固化3h后，自然冷却至室温，脱模即得到无色透明树脂材料。

8.一种高折射率、高硬度含硫光学树脂材料，其特征在于，其是采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备的。

9.一种高折射率、高硬度含硫光学树脂镜片，其特征在于，其是采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备的。