[发明专利]一种制备二癸基磷酰氯的方法在审
| 申请号： | 201611149454.0 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108610367A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/34 | 分类号： | C07F9/34 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 癸基 二氯亚砜 磷酰氯 次膦酸 制备 二氯甲烷溶剂 二烷基次膦酸 污水处理行业 制备方法步骤 旋转蒸发仪 产品应用 二氯甲烷 反应装置 缓慢滴加 检测反应 搅拌溶解 绿色环保 水质检测 棕色液体 酰氯化剂 溶剂 蒸干 过量 合成 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备二癸基磷酰氯的方法，其特征在于，包括下述步骤：
向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜，其中二癸基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P-NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二癸基磷酰氯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜的物质的量比1∶0.7～0.9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至42℃后回流。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至48℃，反应3小时。
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