[发明专利]一种制备二癸基氯化磷的方法在审
申请号: | 201611149501.1 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN108610369A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请(专利权)人: | 四川中环检测有限公司 |
主分类号: | C07F9/52 | 分类号: | C07F9/52 |
代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人: | 李华;温黎娟 |
地址: | 646000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 癸基 三氯氢硅 氯化磷 制备 有机溶剂 污水处理行业 旋转蒸发仪 原子经济性 产品应用 产物纯度 检测反应 搅拌溶解 绿色环保 水质检测 无色液体 产业化 次膦酸 反应釜 聚四氟 蒸除 过量 残留 | ||
1.一种制备二癸基氯化磷的方法,其特征在于,包括下述步骤:
在聚四氟反应釜中加入二癸基次膦酸和三氯氢硅,其中三氯氢硅过量,加入有机溶剂,搅拌溶解,升温至60~100℃,反应6~24小时,31P-NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅,得到无色液体二癸基氯化磷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二癸基次膦酸与三氯氢硅的摩尔比为1∶2.5~3.0。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、苯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:加入有机溶剂,搅拌溶解,升温至80℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:加入有机溶剂,搅拌溶解,升温至80℃,反应8小时。
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