[发明专利]一种制备二辛基氯化磷的方法在审
| 申请号： | 201611149749.8 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN108610370A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请（专利权）人： | 四川中环检测有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二辛基 三氯氢硅 氯化磷 制备 有机溶剂 污水处理行业 旋转蒸发仪 原子经济性 产品应用 产物纯度 检测反应 搅拌溶解 绿色环保 水质检测 产业化 次膦酸 反应釜 聚四氟 浅绿色 蒸除 过量 残留 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备二辛基氯化磷的方法，其特征在于，包括下述步骤：
在聚四氟反应釜中加入二辛基次膦酸和三氯氢硅，其中三氯氢硅过量，加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至60～100℃，反应6～24小时，31P-NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅，得到浅绿色液体二辛基氯化磷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二辛基次膦酸与三氯氢硅的摩尔比为1∶2.5～3.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、苯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至80℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至80℃，反应8小时。
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