[发明专利]一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，含螺吡喃ATRP引发剂的制备：

在0℃冰水浴环境下向经过脱气处理的三口烧瓶中投入N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃(SP-OH)5-10g、干燥二氯甲烷60-80mL和三乙胺6-8ml充分混合搅拌后，加入展开剂，进行TLC点板追踪，然后将2-溴异丁酰溴5-7ml混合10mL干燥二氯甲烷于恒压滴液漏斗中，在30-40min内逐滴加入到三口烧瓶中，然后冰水浴搅拌1h后移至室温；每隔一段时间点板追踪，至产物点消失或不明显为止，然后将三口烧瓶暴露于空气中，蒸发掉60％的溶剂，然后用去离子水洗涤萃取除去三乙胺的盐酸盐，得到滤液；所得滤液用干燥剂进行干燥，然后加入乙醚析出产物，抽滤得到粗产物，粗产物通过快速硅胶色谱柱纯化，加入洗脱剂，蒸发得到为浅黄色固体的纯净产物，随后进行真空室温干燥得到含螺吡喃ATRP引发剂，并密闭遮光保存待用；

步骤2，高分子变色材料的制备：

在室温条件向经过脱气处理的Schlenk瓶内加入单体甲基丙烯酸甲酯5-6mL、步骤1中制得的含螺吡喃ATRP引发剂0.1-0.3g、N,N,N',N',N'-五甲基二亚乙基三胺80-100μl，同时加入5-6mL的甲苯溶剂，充分混合得到均相溶液；然后用液氮冷冻-抽真空-解冻循环三次进行脱气处理，在最后一次冷冻后快速加入催化剂溴化亚铜0.03-0.04g，解冻后移入60℃油浴中反应4-6h通入氮气保护，到达设定反应时间后停止反应，停止通氮气将Schlenk瓶暴露于空气中并冷却至室温后，然后将制得的混合物倒入乙醇中沉淀，过滤，反复用四氢呋喃洗涤数次之后离心分离得到产物，在真空条件下室温干燥，得到SP-PMMA；

步骤3，多基色光致变色PMMA纳微米纤维的制备：

将步骤2中制得的SP-PMMA作为溶质，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，配制浓度25％-28％的纺丝液，并在纺丝液中加入稀土铽发光材料，然后进行静电纺丝，得到在不同紫外光照射下发射不同荧光的多基色光致变色PMMA纳微米纤维。

2.根据权利要求1所述的一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸镁。

3.根据权利要求1所述的一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，其特征在于，所述洗脱剂和展开剂均为石油醚和乙酸乙酯按2:1比例混合制得。

4.根据权利要求1所述的一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的纺丝电压为18-22KV，推进速度为45-60μm/min,接收距离为18-22cm。

5.一种多基色光致变色纳微米纤维，根据权利要求1所述的一种多基色光致变色纳微米纤维的制备方法制备，其特征在于，所述多基色光致变色纳微米纤维在不同紫外波长激发下可实现多基变色效果：当使用360-367nm紫外光照射纤维样品时其显示红色；当使用254-295nm紫外光照射时显示出绿色；当使用360-367nm中的任一波长和254-295nm中的任一波长的紫外光共同激发时则显现出黄色；当将紫外光撤去后，所制备的纳微米纤维呈现为紫色；通过加热样品可瞬时变为白色，此变色过程可无限次循环。

6.根据权利要求5所述的一种多基色光致变色纳微米纤维，其特征在于，所述稀土铽发光材料是由发光中心铽与其配体通过化学反应制备的有机稀土配合物。

7.根据权利要求5所述的一种多基色光致变色纳微米纤维，其特征在于，所述稀土铽发光材料，其配体包括苯甲酸、对甲基苯甲酸、对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸、1,3,5均苯三甲酸、3-硝基-4-氨基苯甲酸、4-氯-3-硝基苯甲酸，噻吩甲酰三氟丙酮，1，10-邻菲罗啉，2，2′-联吡啶，4，4′-联吡啶。