[发明专利]一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用在审
| 申请号： | 201611152542.6 | 申请日： | 2016-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN108212116A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 曲春浩;张一梅;朱浩 | 申请（专利权）人： | 华北电力大学;华北电力大学苏州研究院 |
| 主分类号： | B01J20/26 | 分类号： | B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;D04H1/4309;D04H1/728;B01J20/30;C02F101/34 |
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| 地址： | 102206 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 聚乙烯醇 复合纳米纤维膜 制备 静电纺丝 吸附能力 水处理 吸附 高锰酸钾 酚类污染物 纳米纤维膜 材料制备 共价连接 原料成本 复合材料 浓硫酸 石墨粉 去除 应用 改良 重复 | ||
1.一种制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜的静电纺丝工艺及其在水处理中的应用，包含以下工艺步骤：
（1）以石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸为主要原料，用改良的Hummers方法制备出氧化石墨烯；
（2）通过共价连接制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料；
（3）用静电纺丝法制备出聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜；
（4）用聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜，可以吸附去除水中的酚类污染物，并可以重复多次回收使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述改良的Hummers方法制备氧化石墨烯的原料为：石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述通过共价连接制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料为：将步骤（1）中制备的氧化石墨烯通过碳二亚胺酯化反应共价连接到聚乙烯醇上，将氧化石墨烯分散在二甲基亚砜中，超声15-30 小时，将聚乙烯醇分散溶解在二甲基亚砜中，再加入N，N-二环己基碳化二亚胺（DCC）、4-二甲氨基吡啶（DMAP），超声2-5 小时，两种溶液混合后，室温静置2天左右。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述用静电纺丝法制备聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜为：将步骤（2）中制备出的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合材料装入塑料毛细管中，用静电纺丝法将纳米纤维收集到铝箔上，50-70℃下真空干燥10-15小时，再用乙醇和盐酸的混合溶液洗涤后， 50-70℃下真空干燥5-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的吸附去除水中酚类污染物的过程为：将聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜加入含有酚类污染物（如双酚A、对乙酰氨基酚等）的水中，从10分钟开始到120分钟为止，每隔一段时间测定水中的BPA含量。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述验证制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜可以重复回收多次使用的过程为：将制备的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜按照权利要求5中的吸附去除水中污染物的过程，重复进行5-10次，每处理一次污染物后都对回收的聚乙烯醇/氧化石墨烯复合纳米纤维膜进行彻底洗涤。
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