[发明专利]一种氯甲烷的制备方法有效
申请号: | 201611155021.6 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106631678B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 刘星;钟劲光 | 申请(专利权)人: | 厦门中科易工化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/10 | 分类号: | C07C17/10;C07C19/03;C07C19/04 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 金彦;许亦琳 |
地址: | 361100 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种氯甲烷的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:步骤1),将氯化剂从氯化塔液相进料口进入,与氯化塔气体进口通入的CH4和/或CH3Cl逆向接触,CH4和/或CH3Cl和氯化剂反应,CH4和/或CH3Cl被氯化得到氯甲烷和HCl,氯化剂中的CuCl2被还原成CuCl,得到氯甲烷和HCl的混合气体和含CuCl的盐熔液,氯甲烷和HCl的混合气体从氯化塔气体出口排出,含CuCl的盐熔液从氯化塔液相出料口排出,所述氯化剂包括CuCl2和KCl,CuCl2:KCl的摩尔比为5~0.5:1,所述氯化剂还包括CuCl,CuCl:KCl的摩尔比为0.1~1:1,所述氯化剂为混合盐熔液;步骤2),将从氯化塔液相出料口排出的含CuCl的盐熔液从氧化塔液相进料口进入氧化塔,将氧气从氧化塔气体进口通入,逆向与含CuCl的盐熔液接触,CuCl部分氧化为氧氯化铜,得到含氧氯化铜的盐熔液,含氧氯化铜的盐熔液从氧化塔液相出料口排出;步骤3),将从氧化塔液相出料口排出的含氧氯化铜的盐熔液经HCl吸收塔液相进料口进入HCl吸收塔,逆向与HCl吸收塔气体进口通入的含HCl的气体接触,氧氯化铜与HCl反应得到CuCl2和水蒸气,得到所述氯化剂和含水蒸气的气体,含水蒸气的气体从HCl吸收塔气体出口排出,所述氯化剂经HCl吸收塔液相出料口排出,所述含HCl的气体包括步骤1)得到的氯甲烷和HCl的混合气体,以及,补充反应气体,所述补充反应气体包括HCl。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯化剂的熔点为300~450℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,还包括以下技术特征中的一项或两项:
1)CH4和/或CH3Cl与CuCl2的摩尔比为1:1.8~15;
2)反应温度为320~500℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,还包括以下技术特征中的一项或两项:
1)CuCl与氧气的摩尔比为2~2.4:1;
2)反应温度为300~500℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还包括以下技术特征中的一项或多项:
1)氧氯化铜与HCl的摩尔比为1:2~2.05;
2)反应温度为200~310℃;
3)将步骤3)得到的氯化剂循环至步骤1)中与CH4和/或CH3Cl反应。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,氧氯化铜与HCl的摩尔比为1:2。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当补充反应气体为HCl时,至少包括以下技术特征中的一项:
1)将步骤1)得到的氯甲烷和HCl的混合气体和补充反应气体同时或依次与含氧氯化铜的盐熔液反应;
2)将得到的含水蒸气的气体冷凝除水后,加压,冷却,得到氯甲烷混合液,再经除水、精馏得到氯甲烷产品。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当补充反应气体为含HCl的两种以上气体,至少包括以下技术特征中的一项:
1)将步骤1)得到的氯甲烷和HCl的混合气体和补充反应气体依次与含氧氯化铜的盐熔液反应;
2)当补充反应气体为含HCl的两种以上气体,将步骤1)得到的氯甲烷和HCl的混合气体与含氧氯化铜的盐熔液反应得到的含水蒸气的气体冷凝除水后,加压,冷却,得到氯甲烷混合液,再经除水、精馏得到氯甲烷产品。
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