[发明专利]一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法及其用途

权利要求书

1.一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1、氮化碳的制备：将三聚氰胺、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪和乙腈置于聚四氟乙烯内衬高压釜中，搅拌使固体溶解；将聚四氟乙烯内衬高压釜转移至烘箱中进行恒温热反应；反应完毕后，离心分离固体产物，并用水和乙醇洗涤产物，干燥，得到氮化碳，记为g-CN；

步骤2、氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备：将五水合硝酸铋溶解在盛有乙二醇的微波反应管中，再向所述微波反应管中加入卤代咪唑离子液体，最后向所述微波反应管中加入步骤1制备的氮化碳，得到最终的混合液；将所述混合液置于微波反应器中进行微波反应；反应完毕后，自然冷却至室温；将得到的固体产物离心分离，并用水合乙醇洗涤，干燥，得到氮化碳/卤化氧铋光电复合材料，记为g-CN/BiOX，其中X为卤素。

2.根据权利要求1所述的一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述三聚氰胺和2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪在乙腈中的浓度比为1:1；所述恒温热反应的温度为140～160℃，反应时间为48h。

3.根据权利要求1所述的一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所使用的五水合硝酸铋、乙二醇、卤代咪唑离子液体、氮化碳的用量比为1mmol:20mL:1mmol:3.91～39.1mg；所述的微波反应的温度为140～160℃，反应时间为15min。

4.根据权利要求1所述的一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述卤素为Cl、Br、I中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的卤代咪唑离子液体为氯代1-辛基-3-甲基咪唑，溴代1-辛基-3-甲基咪唑，和碘代1-丁基-3-甲基咪唑。

6.权利要求1～5任意一项所述的方法制备的氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的用途，其特征在于，所述氮化碳/卤化氧铋光电复合材料用于制备修饰电极，通过光电化学检测双酚A、对氯苯酚、环丙沙星或苯酚。

7.根据权利要求6所述的氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的用途，其特征在于，所述的修饰电极的制备方法为：

步骤A、对ITO导电玻璃进行预处理：将ITO导电玻璃分别在去离子水、乙醇中依次超声清洗半小时后，用去离子水冲洗干净；然后将导电玻璃放入NaOH水溶液中，煮沸，并保持30分钟，用去离子水清洗并吹干待用；

步骤B、制备修饰电极：将氮化碳/卤化氧铋光电复合材料置于去离子水中，超声分散，得到悬浊液；然后，取悬浊液滴涂于步骤A中预处理的ITO导电玻璃上，室温自然干燥后得到修饰电极，备用；所制得的修饰电极记作g-CN/BiOX-ITO，X为Cl、Br、I中的一种。

8.根据权利要求7所述的氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的用途，其特征在于，步骤A中，所述的NaOH水溶液的浓度为0.1～1mol/L。

9.根据权利要求7所述的氮化碳/卤化氧铋光电复合材料的用途，其特征在于，步骤B中，所制备的悬浊液浓度为1.0mg/mL；所述滴涂于预处理的ITO导电玻璃上的悬浊液为70μL。