[发明专利]一种聚二甲基二烯丙基氯化铵速溶干粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚二甲基二烯丙基氯化铵速溶干粉的制备方法。所述方法以系列化特征黏度值PDMDAAC胶体为原料，经造粒制成一定尺寸的胶粒置于干燥器中，依据PDMDAAC胶体固含量，设计在干燥过程达到恒速与降速干燥阶段转折点的时间和降速干燥阶段所需时间，采用分两段程序升温的干燥方式，得到单体转化率在98.00％以上、固含量在89.00％以上的特征黏度值在1.4‑3.6dL/g的系列化PDMDAAC干粉产物，干粉产物不仅无交联和降解等副反应发生，而且特征黏度值有提高且易溶解。本发明的PDMDAAC干粉制备工艺节能、环保，制备的聚二甲基二烯丙基氯化铵速溶干粉便于储存和运输，极易于实现工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及阳离子聚合物干粉的制备技术，特别是一种聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)速溶干粉的制备方法。

背景技术

聚二甲基二烯丙基氯化铵(Polydimethyldiallyl ammonium Chloride，简称PDMDAAC)是由二甲基二烯丙基氯化铵(Dimethyldiallyl ammonium Chloride，简称DMDAAC)经均聚反应所得，因其具有相对分子质量可控、阳离子度高、稳定性高、水溶性好等优点，广泛应用于造纸、采煤、石油开采、纺织印染、医药、生物、日用化学品、水处理等领域。由于水溶液自由基聚合得到的PDMDAAC胶状物运输、储存和使用均不方便，所以PDMDAAC的干粉制备工艺备受关注。

国内外关于均聚物PDMDAAC胶体制备的文献较多，但涉及其干粉制备工艺有关文献报道很少，更未见涉及有对于系列化特征黏度值的PDMDAAC干粉制备工艺的报道。至今为止有代表性的相关研究工作如下。

文献1(Rene H,et al.High molecular weight cationic polymers,preparation method and uses thereof[P].US:20040030039 A1,2004-12-12.)在w(DMDAAC)＝67％～77％，以过氧叔丁醇或偶氮V50为引发剂，通过反相悬浮聚合法得到聚合物，然后将产物分离析出，在50℃下干燥24h获得粒径主要分布在350μm左右的干粉。该工艺以工业单体为原料，选用油相为连续相，使用表面活性剂进行悬浮聚合的方法，得到相对分子质量较高的形态为干粉的产品，产物溶液在质量分数为20％时的表观黏度最大为97000cps(Brookfield测量，但具体测量温度和溶剂未说明)。但由于聚合过程中的水溶性高分子和表面活性剂的“珠串效应”可使溶液体系黏度大幅增加，因此测量PDMDAAC产物特征黏度值的准确性将受到一定影响。此研究为目前文献中仅有的一篇粉状PDMDAAC产品制备的报道。

文献2(季爱飞.速溶粉状PDA制备工艺初步探究[D].南京:南京理工大学,2008.)以水溶液聚合法得到的10％阳离子度PDA(一种以DMDAAC为阳离子单体的与丙烯酰胺的共聚物)胶体为原料，其特征黏度为15.6dL/g，采用助剂和模拟单螺杆挤出造粒机造粒，对干燥助剂配方和干燥工艺进行了研究，胶体在80℃下干燥10min，然后70℃下干燥70min，可得特征黏度为11.3dL/g，溶解时间为5h的10％阳离子度粉状PDA；以及特征黏度为11.7dL/g，溶解时间为6h的10％阳离子度粉状PDA。该研究所得10％阳离子度粉状PDA的特征黏度为目前文献报道最高值，但是产物为阳离子共聚物。

干粉聚合物具有运输、储存方便等优点，更好的满足各种工业领域应用的需求，因此，干粉聚合物的制备近年来成为该领域关注的热点之一。以DMDAAC为基的均聚物和共聚物由于其独特的性质而受到广泛的应用。研究工作中，通过调整工艺方法和条件，在以DMDAAC为基的共聚物干粉制备中取得了较好的结果，但是，其均聚物PDMDAAC的干粉制备工艺却仅限于悬浮聚合方法的报道，且合成的干粉产物特征黏度相对较低，有杂质。究其原因，是因为现有的工艺普遍存在如下缺陷：

(1)采用反相悬浮聚合的方法制备共聚物干粉产物，需要加分离、洗涤、干燥等程序，较为复杂，且所得产物不仅特征黏度值的准确性不高，而且由于含有乳化剂等添加剂，其应用范围受到限制，如文献1；