[发明专利]提取和纯化青藤碱的方法有效

专利信息
申请号: 201611158434.X 申请日: 2016-12-15
公开(公告)号: CN106632042B 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 谭志坚;王朝云;周晚来;易永健;汪洪鹰;杨媛茹 申请(专利权)人: 中国农业科学院麻类研究所
主分类号: C07D221/28 分类号: C07D221/28
代理公司: 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 代理人: 逯长明;许伟群
地址: 410205 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 提取 纯化 青藤碱 方法
【说明书】:

发明公开了一种提取和纯化青藤碱的方法,选取离子液体1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑四氯化铁盐作为提取剂,对青藤碱粉末进行超声协助提取,通过单因素实验,确定提取剂的浓度、液固比、提取时间以及提取温度的最优值;并根据所述提取剂浓度、所述液固比以及所述提取时间的最优值,采用响应面法,优化出最佳提取剂浓度、最佳液固比以及最佳提取时间;在所述最佳提取剂浓度、最佳液固比以及最佳提取时间下,采用所述提取剂对青藤碱粉末进行超声提取,得到青藤碱粗提液;再选取2‑乙基己基琥珀酸酯磺酸钠/异辛烷溶液,对所述青藤碱粗提液进行反胶束萃取纯化,得到纯化后的青藤碱。所述方法提取率高且安全无污染,成本低,产品纯度高,易于工业化。

技术领域

本发明涉及绿色过程化学技术领域,特别涉及一种提取和纯化青藤碱的方法。

背景技术

青藤碱是一种来源于防已科植物青藤的根和茎的生物碱类物质,具有镇痛、镇静、镇咳局麻、降血压以及抗炎等药理作用,是植物中很强的组织胺释放剂。其在休克和器官损害中有保护作用,临床上用于治疗风湿性关节炎和神经痛。

传统的提取青藤碱的方法,主要是采用挥发性有机溶剂进行回流提取;纯化的方法有大孔树脂吸附法、高速逆流色谱分离法以及离子交换色谱法等方法。

然而,使用易燃、易爆的挥发性有机溶剂,会带来安全隐患和环境污染。采用大孔树脂吸附法、高速逆流色谱分离法以及离子交换色谱法等纯化方法成本较高,并且得到的产品量较小。

发明内容

本发明的发明目的在于提供一种提取和纯化青藤碱的方法,以解决现有技术中,使用易燃、易爆的挥发性有机溶剂,会带来安全隐患和环境污染;采用大孔树脂吸附法、高速逆流色谱分离法以及离子交换色谱法等纯化方法成本较高,并且得到的产品量较小的技术问题。

根据本发明的实施例,提供了一种提取和纯化青藤碱的方法,包括:

步骤S01、提供青藤碱原料,对所述青藤碱原料预处理,得到青藤碱粉末;

步骤S02、选取离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑四氯化铁盐溶液为提取剂,对所述青藤碱粉末进行超声提取,通过单因素实验,确定提取剂的浓度、液固比、提取时间以及提取温度的最优值;

步骤S03、以所述提取剂浓度、所述液固比以及所述提取时间的最优值为中心点,采用响应面法优化出最佳提取剂浓度、最佳液固比以及最佳提取时间;

步骤S04、在所述最佳提取剂浓度、最佳液固比以及最佳提取时间下,采用所述提取剂对所述青藤碱粉末进行超声提取,离心分离得到青藤碱粗提液;

步骤S05、选取2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠/异辛烷溶液,对所述青藤碱粗提液进行反胶束萃取纯化,得到纯化后的青藤碱水溶液。

进一步地,所述选取离子液体1-羟乙基-3-甲基咪唑四氯化铁盐溶液为提取剂,对所述青藤碱粉末进行超声提取,通过单因素实验,确定提取剂的浓度、液固比、提取时间以及提取温度的最优值之前,所述方法还包括:

提供6种离子液体溶液,所述6种离子液体溶液包括1-乙基-3-甲基咪唑一溴三氯化铁盐溶液、1-丁基-3-甲基咪唑一溴三氯化铁盐溶液、1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐溶液、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氯化铁盐溶液、1-己基-3-甲基咪唑一溴三氯化铁盐溶液以及1-辛基-3-甲基咪唑一溴三氯化铁盐溶液;

根据所述6种离子液体溶液对所述青藤碱粉末的提取率,选取1-羟乙基-3-甲基咪唑四氯化铁盐溶液作为提取剂。

优选地,所述提取剂的浓度、液固比、提取时间以及提取温度的最优值分别为:提取剂浓度为0.5%,液固比为30:1,提取时间为40min,提取温度为50℃。

优选地,所述最佳提取剂浓度为0.51%,所述最佳液固比为29.13:1,所述最佳提取时间为41.97min。

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