[发明专利]由甘肃道地药材甘松制成的治疗哮喘的药物及其制备方法

权利要求书

1.一种治疗过敏性哮喘的药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：甘松1～2重量份，甘青铁线莲1～2重量份。

2.如权利要求1所述药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：甘松1重量份，甘青铁线莲2重量份。

3.如权利要求1药物，其特征在于，该药物是由以下重量份的原料制成的：甘松1重量份，甘青铁线莲1重量份。

4.如权利要求1～3中任意一项所述的药物，其特征在于，该药物制备成片剂、丸剂、散剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、口服液。

5.如权利要求4所述的药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：

（1）取甘松、甘青铁线莲，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；

（2）将甘松、甘青铁线莲水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，得蒸馏后的水溶液，加热浓缩，得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ，备用；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；

（3）取步骤（2）所得水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，向其中加4倍量的95％乙醇回流提取3次，每次回流提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，得乙醇提取液，回收乙醇并浓缩，得乙醇提取浓缩液Ⅳ，备用；保留乙醇提取后的药渣Ⅴ，备用；

（4）将步骤（3）所得乙醇提取后的药渣Ⅴ加5倍量水煎煮3次，每次2小时，合并水提取液，滤过，得水提取液，加热浓缩，得水提取浓缩液Ⅵ；

（5）将步骤（3）所得乙醇提取浓缩液Ⅳ、步骤（4）所得水提取浓缩液Ⅵ、步骤（2）所得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ合并，混匀，干燥，粉碎，再加入步骤（1）所得挥发油提取物Ⅰ，混匀，装入胶囊即得。

6.一种治疗过敏性哮喘的药物的检测方法，该药物是由以下重量份的原料制成的：甘松1～2重量份，甘青铁线莲1～2重量份；该药物采用如下方法制备：

（1）取甘松、甘青铁线莲，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；

（2）将甘松、甘青铁线莲水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，得蒸馏后的水溶液，加热浓缩，得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ，备用；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；

（3）取步骤（2）所得水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，向其中加4倍量的95％乙醇回流提取3次，每次回流提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，得乙醇提取液，回收乙醇并浓缩，得乙醇提取浓缩液Ⅳ，备用；保留乙醇提取后的药渣Ⅴ，备用；

（4）将步骤（3）所得乙醇提取后的药渣Ⅴ加5倍量水煎煮3次，每次2小时，合并水提取液，滤过，得水提取液，加热浓缩，得水提取浓缩液Ⅵ；

（5）将步骤（3）所得乙醇提取浓缩液Ⅳ、步骤（4）所得水提取浓缩液Ⅵ、步骤（2）所得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ合并，混匀，干燥，粉碎，再加入步骤（1）所得挥发油提取物Ⅰ，混匀，装入胶囊即得；

其特征在于，采用高效液相色谱法进行甘松根酮的含量测定：

（1）色谱条件：色谱柱：Agilent zorbax-C₁₈；流动相：比例为33:67的乙腈-0.05%磷酸溶液；柱温：30℃；流速：1mL/min；Waters 2420蒸发光散射检测条件：漂移管温度：43℃；雾化器温度：35℃；氮气压力：25Psi；进样量：10μL；

（2）对照品溶液制备：精密称取80℃干燥至恒重的甘松根酮对照品适量，加甲醇溶解制成每1mL含1mg的对照品溶液；

（3）供试品溶液的制备：取本品10g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加热水50mL，振摇使溶解，分别用60mL、40mL、40mL、40mL的水饱和的正丁醇振摇提取四次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次40mL，弃去氨液，回收正丁醇至干，残渣加水10mL使溶解，通过D₁₀₁大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液；再用40％乙醇50mL洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并移至2mL的量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

（4）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，进行检测。

7.一种治疗过敏性哮喘的药物的检测方法，该药物是由以下重量份的原料制成的：甘青铁线莲1～2重量份，甘松1～2重量份；该药物采用如下方法制备：

（1）取甘松、甘青铁线莲，将其进行水蒸气蒸馏提取，从中提取挥发油，得挥发油提取物Ⅰ，备用；

（2）将甘松、甘青铁线莲水蒸气蒸馏提取后的水溶液过滤，得蒸馏后的水溶液，加热浓缩，得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ，备用；保留水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，备用；

（3）取步骤（2）所得水蒸气蒸馏提取后的药渣Ⅲ，向其中加4倍量的95％乙醇回流提取3次，每次回流提取2小时，合并乙醇提取液，滤过，得乙醇提取液，回收乙醇并浓缩，得乙醇提取浓缩液Ⅳ，备用；保留乙醇提取后的药渣Ⅴ，备用；

（4）将步骤（3）所得乙醇提取后的药渣Ⅴ加5倍量水煎煮3次，每次2小时，合并水提取液，滤过，得水提取液，加热浓缩，得水提取浓缩液Ⅵ；

（5）将步骤（3）所得乙醇提取浓缩液Ⅳ、步骤（4）所得水提取浓缩液Ⅵ、步骤（2）所得蒸馏后的水浓缩液Ⅱ合并，混匀，干燥，粉碎，再加入步骤（1）所得挥发油提取物Ⅰ，混匀，装入胶囊即得；

其特征在于，采用气相色谱法对甘松薁醇、角鲨烯进行含量测定：

（1）色谱条件：色谱柱：HP-5型毛细管柱；检测器：氢火焰离子化检测器；载气：N₂，流量：35mL·mL^-1；氢气流量：50mL·mL^-1；空气流量：480mL·min^-1；分流比：9：1；进样口温度：270℃，检测器温度320℃；程序升温：初始60℃，每分钟10℃升至140℃，每分钟20℃升至280℃，保持6min；内标法；

（2）内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含15.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；

（3）供试品溶液的制备：精密量取本品1.0mL，置10mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；

（4）对照品溶液的制备：精密称取甘松薁醇对照品、角鲨烯对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成含甘松薁醇0.350mg·mL^-1及角鲨烯0.850mg·mL^-1的对照品储备溶液，备用；

（5）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入气相色谱仪，进行检测。