[发明专利]一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液和石蜡微球的方法有效
申请号: | 201611159862.4 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106589406B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 姜绪宝;孔祥正;肖作旭 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08J3/09;C08L91/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石蜡 分散液 聚合物微球 石蜡微球 稳定剂制备 乙醇 水浴振荡器 表面洁净 表面涂覆 分散介质 高速搅拌 高速均质 混合溶剂 生产效率 实验过程 一步到位 制备过程 往复式 稳定剂 一次性 振荡器 振荡 均一 生产成本 能耗 融化 应用 | ||
1.一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡分散液的方法,包括以下步骤:
以水和乙醇为分散介质,以聚合物微球为稳定剂,将聚合物微球和固体石蜡加入到水和乙醇的混合溶剂中,其中水/乙醇的质量比为0/100~50/50,聚合物微球的用量为石蜡质量的2%~7%,石蜡用量占体系总质量的1%~30%;随后将体系置于高于所用石蜡熔点温度的恒温水浴振荡器中,在振荡频率为150~350 osc/min的条件下振荡5~240 min即得石蜡分散液;
所述的聚合物微球是以含12~20个碳的长链烯烃与交联剂,在引发剂引发下,通过沉淀聚合制得;
所述的交联剂为乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、一缩二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯或/和二乙烯基苯;
所述的长链烯烃为十二烯、十六烯或二十烯;
长链烯烃与交联剂的质量比为20/80~95/5;
所述的引发剂为有机过氧化物或偶氮化合物,引发剂的用量为长链烯烃与交联剂总质量的0.5~5%。
2.根据权利要求1所述的制备石蜡分散液的方法,其特征在于,所述的分散介质中水/乙醇的质量比为10/90~40/60。
3.根据权利要求1所述的制备石蜡分散液的方法,其特征在于,聚合物微球用量为石蜡质量的3%~6%。
4.根据权利要求1所述的制备石蜡分散液的方法,其特征在于,石蜡的用量为体系总质量的5%~25%。
5.根据权利要求1所述的制备石蜡分散液的方法,其特征在于,所用石蜡的熔点为30℃~75℃,恒温水浴的温度为35℃~90℃,恒温水浴温度高于石蜡熔点温度。
6. 根据权利要求1所述的制备石蜡分散液的方法,其特征在于,所述的振荡频率为200~330 osc/min,所述的振荡时间为15~60 min。
7.一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡微球的方法,包括步骤如下:
将权利要求1-6任一项所制得的石蜡分散液的温度迅速降至石蜡熔点温度之下并静置,待分层后去除上层液体,将下层固体干燥,即得石蜡微球。
8.根据权利要求7所述的石蜡微球的制备方法,其特征在于,干燥温度为20~70℃,干燥温度低于石蜡的熔点温度。
9.一种以聚合物微球为稳定剂制备石蜡微球的方法,包括以下步骤:
在室温下,分别向100 mL玻璃反应瓶中加入40 g质量比为10/90的水/乙醇混合溶剂、10 g熔点为60℃的固体石蜡及0.2 g采用沉淀聚合法制备的十二烯与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的共聚物微球;将反应瓶密封后置于温度为65℃的恒温水浴振荡器中,在振荡频率为280 osc/min的条件下振荡15 min即得石蜡分散液;
进一步的,保持振频不变,向恒温水浴振荡器中加入室温的水使石蜡液滴固化;随后将石蜡分散液在室温下静置,待分层后去除上层液体,将下层固体在50℃下干燥,制得石蜡微球。
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