[发明专利]一种制备麦角硫因的方法有效
申请号: | 201611159974.X | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106831596B | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 刘成航;刘岱琳;赵艳敏;李长惠 | 申请(专利权)人: | 天津市科曼思特医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D233/84 | 分类号: | C07D233/84 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 李渤;郭广迅 |
地址: | 300457 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 提取物 产业化生产 聚酰胺树脂 体积百分比 乙醇水溶液 大孔树脂 分离纯化 提取产物 下脚料 洗脱液 蘑菇 浓缩 开发 | ||
1.一种制备麦角硫因提取物的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)以蘑菇原料,向所述原料中加入水或体积百分比浓度为5~30%的乙醇水溶液,加热提取,过滤,将滤液降温至50℃以下,除去沉淀,保留水提取液的上清液或将乙醇水溶液提取得到的上清液减压浓缩,得到麦角硫因提取产物;
(2)将所述步骤(1)得到的麦角硫因提取产物采用大孔树脂吸附,先后用水和体积百分比浓度为5~50%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集富含麦角硫因洗脱液,减压浓缩,得到大孔树脂分离产物;
(3)将所述步骤(2)得到的大孔树脂分离产物采用聚酰胺树脂吸附,先后用水和体积百分比浓度为5~50%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集富含麦角硫因的洗脱液,减压浓缩,得到麦角硫因提取物;
(4)将所述步骤(3)制备的麦角硫因提取物采用ODS中低压柱吸附,然后用水和体积百分比浓度为5~35%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集富含麦角硫因的洗脱液,将洗脱液减压浓缩,得到糖度为10~20的麦角硫因浓缩产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述梯度洗脱采用以下任一组体积百分比浓度的乙醇水溶液进行:(a)5%、15%、25%、35%和50%;(b)10%、30%和50%;(c)5%、15%、30%和50%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述梯度洗脱采用体积比百分比浓度为(a)5%、15%、35%和50%或(b)10%、20%、30%和50%的乙醇水溶液进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述蘑菇为榛蘑、金针菇、口蘑、鸡腿菇、海鲜菇、白玉菇柄、杏鲍菇、白蘑、猴头菇、平菇、灵芝、硫磺菌或薄皮纤孔菌中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述蘑菇为蘑菇的菌柄或菌伞、或蘑菇采摘后的下脚料。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,向所述原料中加入按原料质量计2~5倍质量的水或体积百分比浓度为5~30%的乙醇水溶液。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述加热提取的温度为70~95℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述加热提取进行1~3次,每次1~5小时。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,所述过滤采用80~120目的滤网进行。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,所述大孔树脂的型号为AB-8型、HP20型、HPD100型、HPD300型、X-5型、NKA-Ⅱ型、D101型或816型中的一种或多种。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)、(2)或(3)中,所述减压浓缩的条件为:温度≤60℃,真空度为0.06~0.08MPa。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,得到的麦角硫因提取产物的糖度为2~40;在所述步骤(2)中,得到的大孔树脂分离产物的糖度为10~40;在所述步骤(3)中,得到的麦角硫因提取物的糖度为10~20。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述梯度洗脱采用以下任一组体积百分比浓度的乙醇水溶液进行:(a)5%、10%、20%和35%;(b)5%、10%、15%、20%和35%;(c)5%、10%、15%、20%、25%和35%;(d)10%、15%、20%、25%和35%;(e)10%、15%、20%和25%;(f)10%、15%、25%和35%。
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