[发明专利]乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法

说明书

一种乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，将氯化烷基铝加入器皿中进行水解处理，然后采用络合滴定法对铝的含量进行滴定，采用佛而哈德法对氯的含量进行滴定。本发明改变了传统的氯化烷基铝含量的测定方法，不需在氮气箱中进行，只需在通风橱中进行反应及水解处理。方法简便易行。本发明水解处理步骤采用了较为特殊的器皿，测试过程中氯化烷基铝样品在全封闭的环境中加入，样品及反应所得的氯化氢气体不损失，测试结果精准。

技术领域

本发明属于乙丙橡胶技术领域，特别涉及乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法。

背景技术

溶液聚合乙丙橡胶技术采用的催化体系中最传统的是齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)体系，主要由过渡金属钒、钛化合物和烷基铝化合物组成(也称V-Al体系)，多采用钒的氯氧化物为主催化剂、倍半卤化烷基铝为助催化剂以及提高催化剂活性的活化剂或促进剂为催化体系。其中VOCl₃-1/2Al₂(C₂H₅)₃Cl₃组合的催化剂体系最为普遍，也是目前工业上溶液聚合法生产乙丙橡胶的基本催化体系。

作为乙丙橡胶聚合助催化剂的氯化烷基铝，主要包括倍半氯化乙基铝、一氯二乙基铝及其它氯化烷基铝，其用量及活性是聚合反应的重要技术指标。而目前的分析技术对氯化烷基铝的含量及其纯度一直没有标准的方法进行测试。主要是由于氯化烷基铝活性较高，极易与水、氧等发生反应，即使是加入极微量的水、氧等，也可能导致其发生变化。所以目前没有简单易行的方法进行测定。

传统的分析方法主要有水解处理步骤和滴定分析步骤。水解处理步骤需在氮气箱中进行，操作不便。且水解处理的吸收方法粗糙，氯化氢气体吸收也不完全，极易造成测试不精准，测试结果只能用做参考。

发明内容

本发明改变了传统的氯化烷基铝含量的测定方法，不需在氮气箱中进行，只需在通风橱中进行反应及水解处理，方法简便易行。本发明水解处理步骤采用了较为特殊的器皿，测试过程中氯化烷基铝样品在全封闭的环境中加入，样品及反应所得的氯化氢气体不损失，测试结果精准。

本发明提供一种乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，将氯化烷基铝加入器皿中进行水解处理，然后采用络合滴定法对铝的含量进行滴定，采用佛而哈德法对氯的含量进行滴定。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述氯化烷基铝优选是烷基铝的氯化物。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述烷基铝的氯化物优选为倍半氯化乙基铝或一氯二乙基铝。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述器皿优选为可密封的胶囊状的玻璃容器，上下为圆弧形的底，中部为圆筒形，上方两侧各连接一个细玻璃管。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述水解处理条件优选为：

在PH值小于6的酸性条件下，发生水解反应生成含有铝离子、氯化氢物质的水溶液。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述采用络合滴定法对铝的含量进行滴定的步骤优选为：

将含有铝离子的水溶液在酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，以双硫腙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液，返滴过量的EDTA标准溶液，以减少的EDTA的量计算出样品中铝的质量分数。

本发明所述的乙烯丙烯聚合用氯化烷基铝含量的测定方法，其中，所述采用佛而哈德法对氯的含量进行滴定的步骤优选为：

将含有氯化氢的水溶液在酸性介质中，加入过量的硝酸银标准溶液，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液，返滴过量的硝酸银标准溶液，以减少的硝酸银的量计算出样品中氯的质量分数。