[发明专利]一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法在审
申请号: | 201611160297.3 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN108219132A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 周凯运;苏韬;付强 | 申请(专利权)人: | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 王世磊 |
地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氰酸酯 杯状空腔 分子结构 氰酸酯树脂 线性酚醛 杯芳烃 空腔 耐热性 分子网络 调节杯 树脂 环化 酯化 引入 | ||
1.一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法,其特征为:依次经过线性酚醛制备、线性酚醛环化、杯芳烃纯化和杯芳烃酯化制备含杯状空腔分子结构氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法,其特征在于通过以下方法进行线性酚醛制备:采用对位取代苯酚与甲醛按摩尔配比1:(1-2),在NaOH或KOH的碱性条件下进行缩聚反应,温度为100-120℃,反应时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法,其特征在于通过以下方法对线性酚醛进行环化,将线型酚醛加入到甲苯、二甲苯或二苯醚溶剂中,环化反应的温度为100-250℃,反应时间为2-8小时,反应在氮气保护下进行,得到杯芳烃。
4.根据权利要求1所述的一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法,其特征在于通过以下方法对杯芳烃进行纯化,将乙酸乙酯加入到杯芳烃中,搅拌、静置、过滤,然后使用乙酸乙酯溶液、乙酸溶液依次洗涤3-5次;将所得的粗品置于热的甲苯溶剂中,重结晶冷却析出晶体,得到纯化后的杯芳烃。
5.根据权利要求1所述的一种含杯状空腔分子结构氰酸酯的制备方法,其特征在于通过以下方法对杯芳烃进行酯化,采用纯化后的杯芳烃与溴化氰加入到丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺的一种或多种溶剂的混合物中,纯化后的杯芳烃与溴化氰的摩尔比为1:(5-12),将三乙胺滴加到含有纯化后的杯芳烃与溴化氰的溶液中,滴加速度控制在使溶液温度小于0℃,反应时间为2-10h。反应结束后将产物经过水洗、分液、干燥得到杯芳烃型氰酸酯。
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