[发明专利]5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法及其用途

权利要求书

1.5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：以浓硫酸作为溶剂，路易斯酸作为催化剂，将4-甲基苯甲酸与氯气反应，得到3-氯-4-甲基苯甲酸；然后加入硝化试剂，反应得到5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：操作步骤为：

a、将4-甲基苯甲酸和路易斯酸溶于浓硫酸中，然后向其中通入氯气，反应至反应液中4-甲基苯甲酸的含量低于1%时停止反应，得到3-氯-4-甲基苯甲酸；

b、然后加入硝化试剂反应5~6小时，反应结束后，加入水，结晶，过滤，得到5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸。

3.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述的路易斯酸为氯化铝、氯化铁、五氯化铌或镧系元素的三氟甲磺酸盐中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述路易斯酸与4-甲基苯甲酸的摩尔比为1︰10~100。

5.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述浓硫酸与4-甲基苯甲酸的质量比为3~10︰1。

6.根据权利要求5所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述浓硫酸与4-甲基苯甲酸的质量比为4.5~5︰1。

7.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述通入氯气时的温度为50℃～100℃。

8.根据权利要求7所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤a）所述通入氯气时的温度为70℃~80℃。

9.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述的硝化试剂为浓硝酸或硝酸盐；所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙或硝酸铜中的任意一种。

10.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述加入硝化试剂过程的温度控制在5℃～10℃；所述加入硝化试剂的方式为滴加。

11.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述反应的温度为5℃～10℃。

12.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述硝化试剂与3-氯-4-甲基苯甲酸的摩尔比为2~1.1︰1。

13.根据权利要求12所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述硝化试剂与3-氯-4-甲基苯甲酸的摩尔比为1.6~1.4︰1。

14.根据权利要求2所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤b）所述结晶的温度为-5℃~5℃。

15.权利要求1～14任一项所述的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸的制备方法，其特征在于：制备得到的5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸不需要纯化，直接用于制备5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酰氯或5-氯-4-甲基-2-硝基苯甲酸酯。