[发明专利]一种利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法有效
申请号: | 201611163798.7 | 申请日: | 2016-12-15 |
公开(公告)号: | CN106587122B | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 赖延清;田忠良;杨凯;肖劲;郭伟昌;袁杰;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01F7/54 | 分类号: | C01F7/54 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电解槽 阴极 碱性 浸出 生产 冰晶石 方法 | ||
1.一种利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):铝电解槽阴极炭块粉磨后与碱液混合、浸出后固液分离;
步骤(2):采用氟化钠调节步骤(1)分离得到的滤液的Al:Na:F摩尔比为1:2.5~4:5.5~7.5,随后投加Na3AlF6作为晶种,接着鼓入富NH3气体或投加NH4F、搅拌反应;反应后经固液分离、干燥得冰晶石;
按元素N:Al摩尔比为3~5:1的比例鼓入富NH3气体或投加NH4F;
所述富NH3气体,NH3的体积百分数为40~70%,气体的鼓入速率为10~30L/h;
将NH4F配制成水溶液后再投加,NH4F水溶液中,NH4F的质量百分数为30~70%;NH4F水溶液在10~50min内匀速投加至反应体系中;
步骤(2)中,搅拌反应过程的温度为40~70℃,搅拌速率为120~200r/min。
2.如权利要求1所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(2)中,N:Al摩尔比为4~4.5:1。
3.如权利要求2所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,所述富NH3气体,NH3的体积百分数为50~60%,气体的鼓入速率为10~15L/h。
4.如权利要求3所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(2)中,搅拌反应过程的温度为40~60℃,搅拌速率为150~180r/min,反应时间为10~50min。
5.如权利要求1~4任一项所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,以投加氟化钠的溶液为基准,按液/固质量比200~800:1的比例投加Na3AlF6晶种。
6.如权利要求5所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的铝电解槽阴极炭块中含电解质在30~50wt%,将所述的铝电解槽阴极炭块粉磨至-200目的颗粒占总重量的60%以上。
7.如权利要求6所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(1)中,浸出过程的温度为20~90℃,浸出过程的搅拌速率为150~220r/min,浸出时间为0.5~3h。
8.如权利要求6所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,碱液为碱金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐中的至少一种的水溶液;碱液中,溶质的质量分数为10~50%;碱液与阴极炭块的液/固质量比为5~10:1。
9.如权利要求7所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(1)中,按照阴极炭粉与碱液的液固质量比6~8:1调浆,随后在170~200r/min的搅拌速率、40~70℃下浸出1~2h;所述碱液为重量百分数为20~30%的NaOH、NaO、Na2O2中至少一种的水溶液。
10.如权利要求8所述的利用铝电解槽阴极炭块碱性浸出液生产冰晶石的方法,其特征在于,步骤(2)中,按N:Al=4~4.5:1的比例、10~30L/h的速率鼓入NH3体积百分数为50~60%的富NH3气体,并在40~60℃温度下、150~180r/min的搅拌速率下反应20~40min;固液分离、干燥得冰晶石。
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