[发明专利]一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法

说明书

本发明涉及气体标准物质的配制方法，一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，包括第一步，用气相色谱法、卡尔·费休库仑法、ICPMS法、离子色谱法和DSC法测定得到的丙烯腈原料的纯度；第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净、干燥和预饱和处理，然后分别称取第一步制成的丙烯腈和氮气，在考虑了空气密度、天平线性系数、拆卸钢瓶质量磨损等制得氮中丙烯腈原料气体；第三步，采用逐级稀释法，称取第二步制得的氮中丙烯腈原料气体，称取氮气，得到氮中丙烯腈气体标准物质；第四步，配置完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀。本方法填补了国内空白，具有较好的均匀性和时间稳定性。

技术领域

本发明涉及一种气体标准物质的配制方法，特别涉及一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法。

背景技术

标准物质是一种计量器具，标准物质具有一种或多种足够均匀、很好确定的特性，用于校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。丙烯腈气体标准物质，用以保证丙烯腈气体报警器或丙烯腈气体检测仪的量值准确，保障生命与生产财产安全。丙烯腈是剧毒化合物，对空气中丙烯腈含量进行检测和报警具有重要意义，但目前国内外还没有气体丙烯腈气体标准物质相关研制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是①对丙烯腈原料进行纯度准确定值，②并配制出低浓度(2～5)×10^-6mol/mol)的均匀性、稳定性符合要求的丙烯腈气体标准物质。

包括如下步骤：

第一步，用气相色谱法、卡尔·费休库仑法、ICPMS法、离子色谱法、DSC法测定得到的丙烯腈原料的纯度；

第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净、干燥和预饱和处理，然后分别称取第一步制成的丙烯腈和氮气，在考虑了空气密度、天平线性系数、拆卸钢瓶质量磨损等制得氮中丙烯腈原料气体；

第三步，采用逐级稀释法，称取第二步制得的氮中丙烯腈原料气体，称取氮气，得到氮中丙烯腈气体标准物质；

第四步，配制完成后，运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀，并对低浓度氮中丙烯腈气体标准物质采用气相色谱法观察不同压力下的均匀性和时间稳定性。

所述第一步，运用质量平衡法和DSC法测得丙烯腈的纯度，其中运用气相色谱法测定苯丙醇胺、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯腈、乙腈、噁唑、丙腈、甲苯、二氯丙烷、丁烯腈等相对于苯的校正系数，并运用苯纯度标准物质配制苯外标溶液，测定高纯丙烯腈中各杂质的含量总和，运用卡尔·费休法测得水分的含量，运用ICP-MS和离子色谱法测得的残渣含量，运用质量平衡法得出丙烯腈的纯度；并运用DSC法测定丙烯腈的纯度，取两种方法的加权平均值为纯度值，并得出扩展不确定度。

所述丙烯腈原料的纯度为99.2％。

运用机械滚动混匀法对气体标准物质进行混匀时，滚动时间为15min至60min。

所述氮中丙烯腈气体标准物质浓度为(2～5)×10^-6mol/mol。

所述高纯氮气的浓度为99.999v％或更高。

一种氮中丙烯腈气体标准物质的配制方法，包括如下步骤：

第一步，用气相色谱法、卡尔·费休库仑法、残渣灼烧法测定得到的丙烯腈原料的纯度；

第二步，配原料气体前，先用高纯氮气对气瓶进行洁净和干燥处理，然后分别称取0.3762g的由第一步制成的丙烯腈和1128.60g的氮气，制得浓度为175×10^-6mol/mol氮中丙烯腈原料气体；