[发明专利]一种阻燃弹性纳米纤维素气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201611166003.8 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106750550B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 陈志林;郭丽敏;吕少一;黄景达;傅峰 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院木材工业研究所 |
主分类号: | C08L1/02 | 分类号: | C08L1/02;C08K5/092;C08K5/521;C08K5/5313;C08J9/28;C08J3/24 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 100091 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气凝胶 制备 弹性纳米纤维素 阻燃 纳米纤维素 生物质原料 使用安全性 有机化合物 保温隔热 多元羧酸 回弹性能 应用潜力 阻燃体系 阻燃性能 纤维素 传统的 反应型 | ||
1.一种阻燃弹性纳米纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)对含有纤维素的生物质原料进行酶解预处理和机械解纤处理,制备纳米纤细纤维素水悬浊液;
(2)向步骤(1)中制备的纳米纤细纤维素水悬浊液中添加超纯水与极性溶剂,在搅拌速度为100r/min~1000r/min下搅拌2h~12h,获得质量浓度为0.50~5.0wt%的纳米纤细纤维素悬浮液;
(3)分别向步骤(2)中制备的纳米纤细纤维素悬浮液中加入一定量的交联剂及水溶性反应型有机磷阻燃剂,在搅拌速度为100r/min~1000r/min下搅拌2h~12h;
(4)将均匀混合的步骤(3)得到的悬浮液封装到的模具中,后置于液氮浴中冷冻处理1~10min,或者-39℃冰箱中冷冻处理24~48h,进行凝固化,然后将冷冻成型的样品于-63℃下冷冻干燥1~3天,得到干燥的纳米纤维素气凝胶;
(5)将第(4)步所得干燥的纳米纤维气凝胶于150~170℃温度下交联固化1~20min,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的交联剂及水溶性反应型有机磷阻燃剂的添加量分别占纳米纤维素干重的1~20%及10~50%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的超纯水与极性有机溶剂体积比为90~99:10~1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌速度为1000r/min,搅拌时间为2h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,搅拌后,继续超声波分散1~2h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,搅拌后,继续超声波分散1~2h,得到均匀混合的纳米纤维素溶液,室温静置除去气泡后备用。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的交联剂包括:柠檬酸(CA)、丁烷四羧酸(BTCA)。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中水溶性反应型有机磷阻燃剂包括:N-羟甲基二甲基磷酸基丙烯酰胺、2-羧乙基苯基次膦酸。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中极性溶剂包括:乙醇、叔丁醇。
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