[发明专利]从反应产物中去除非均相催化剂的方法和制备芳族胺的方法

说明书

本发明涉及从包含液相和颗粒状催化剂的粗反应产物(9)中去除非均相催化剂的方法，包括以下步骤中的至少一项：(a)将粗反应产物(9)进料至旋液分离器(11)中，在旋液分离器(11)中去除至少部分颗粒状催化剂，并且移分贫催化剂的产物流(13)和富催化剂的料流(15)；(b)将粗反应产物(9)或，当还进行步骤(a)时，步骤(a)的贫催化剂的产物流(13)进料至沉降器(17)中，沉降器(17)包括圆锥形底部(19)，在圆锥形底部(19)中布置喷嘴(27)，使得通过经喷嘴(27)进料的料流在沉降器(17)的圆锥形底部(19)中产生漩涡，并且移分产物流(29)和包含催化剂的料流(21)。本发明还涉及制备芳族胺的方法，其中通过以上方法从粗反应产物(9)中去除催化剂。

技术领域

本发明涉及从包含液相和颗粒状催化剂的反应产物中去除非均相催化剂的方法。本发明还涉及制备芳族胺的方法，其中将硝基化合物、氢气和催化剂进料至反应器中，并使硝基化合物和氢气在催化剂的存在下反应而形成芳族胺。

背景技术

芳族胺，特别是甲苯二胺经常在工业中使用。其特别地用作制备相应的二异氰酸酯的反应物，所述二异氰酸酯用于制备聚氨酯。

芳族胺通常通过硝基化合物的氢化来制备。制备芳族胺的方法公开于例如US 6,350,911中。反应在立式反应器中进行，所述立式反应器包括布置于反应器上部的向下的喷嘴。起始物料和在外环管中再循环的部分反应混合物通过这些喷嘴进料。该立式反应器为环管反应器(loop reactor)，其中包含液相、气相和固相的反应混合物形成环流。粗反应产物在反应器底部排出。将该反应产物进给纯化，分离出芳族胺。

通过二硝基甲苯氢化来制备甲苯二胺的方法记载于例如US-A 2011/275858中。相应的反应器公开于US 6,350,911中。产物流流经错流过滤器而去除催化剂。使催化剂在反应器中再循环，并将贫催化剂的产物流从工艺中移分。

利用过滤器单元，例如错流过滤器去除催化剂而制备芳族胺的其他方法公开于US-A 2014/020689或US 5,563,296中。

除使用可能被催化剂颗粒堵塞的过滤器外，已知使用沉降器来从粗反应产物中分离固体催化剂。所述沉降器包括圆锥形底部，催化剂通过该圆锥形底部排出并再循环进入反应器中。由于催化剂趋于失活，因此在反应过程中必须对催化剂进行置换。这通过去除部分催化剂并置换为新的催化剂而得到实现。然而，催化剂层积聚在沉降器的圆锥形部件中，必须定期地加以去除。

发明内容

因此，本发明的目的是提供从反应产物中去除非均相催化剂的方法，所述方法不具有本领域已知方法的缺点。特别地，应避免对催化剂的频繁去除。

该目的通过一种从包含液相和颗粒状催化剂的粗反应产物中去除非均相催化剂的方法而实现，所述方法包括以下步骤中的至少一项：

(a)将粗反应产物进料至旋液分离器中，在所述旋液分离器中去除至少部分颗粒状催化剂，并且移分贫催化剂的产物流和富催化剂的料流；

(b)将粗反应产物或，当还进行步骤(a)时，贫催化剂的产物流进料至沉降器中，所述沉降器包括圆锥形底部，在所述圆锥形底部中布置喷嘴，使得通过经所述喷嘴进料的料流在沉降器的圆锥形底部中产生漩涡，并且移分产物流和包含催化剂的料流。

通过将粗反应产物进料至旋液分离器中而去除颗粒状催化剂。旋液分离器的优点在于，不产生由催化剂沉淀引起的积垢。在旋液分离器中，大部分催化剂被从粗反应产物中分离。然而，贫催化剂的产物流通常仍含有少量催化剂。该催化剂可例如在过滤器系统或沉降器中去除。当使用旋液分离器时，在沉降器的圆锥形部件中配备喷嘴并不是必需的。然而，也可以将从旋液分离器中移分的贫催化剂的产物流进料至包括圆锥形底部的、其中在圆锥形部件中布置有喷嘴的沉降器中。