[发明专利]氧化镁负载氮掺杂碳基过渡金属催化剂的制备及其应用有效
申请号: | 201611167462.8 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106732725B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 刘迪;杨萍;张成慧;赵朋杉;高军;徐冬梅 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C249/02;C07C251/24 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化镁 负载 掺杂 过渡 金属催化剂 制备 及其 应用 | ||
1.氧化镁负载氮掺杂碳基过渡金属催化剂在亚胺合成方面的应用,其特征在于:催化剂中,过渡金属为铜、铁、镍;过渡金属的质量分数在5~20%,碳的质量分数在5~15%,氮的质量分数在0.1~2%,氧化镁质量分数在63~90%;氧化镁的比表面积大于或等于60m2/g,氧化镁的孔容大于或等于0.1cm3/g;
催化剂的制备步骤如下:
a)按照所述质量配比称取过渡金属可溶性盐、乙二胺四乙酸或者壳聚糖,加水直至全部溶解得到透明溶液,向溶液中加入质量分数在5~15%的氧化镁粉末,强力搅拌,并加热50℃~80℃蒸发,直至水分完全脱除,得到粉末;
b)将步骤(a)得到的粉末,置于管式炉内,在氮气气氛下,以2-6℃/min升温至600℃~1000℃,保持0.5~4小时,然后缓慢降至常温,即得氧化镁负载氮掺杂碳基过渡金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化镁负载氮掺杂碳基过渡金属催化剂在亚胺合成方面的应用,其特征在于:以芳香醇和芳香胺为原料,甲苯为溶剂,合成亚胺;
具体步骤:取芳香醇及芳香醇物质的量的1.2~2.0倍的芳香胺于带冷凝回流装置的反应釜中,加入芳香醇质量5~20%的氧化镁负载氮掺杂碳基过渡金属催化剂,再加入芳香醇质量的4~15倍的甲苯作为溶剂;强力搅拌,加热至60~100℃,反应8~36小时;之后降至室温,向反应混合物加入乙醇直至无固体产物,继续搅拌,然后过滤催化剂,以重复使用;减压蒸馏得到上清液,可得到粗亚胺,用苯洗涤粗亚胺,即得纯亚胺产品。
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