[发明专利]一种含铬铁铝的硫酸体系溶液中铬和铁铝的分离方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种含铬铁铝的硫酸体系溶液中铬和铁铝的分离方法。该方法包括如下步骤：1)加入氧化剂进行预处理；2)调节溶液至特定pH值，加入磷酸盐并在特定温度下反应，得到以磷酸铁为主的磷酸铁铝复合沉淀和滤液；3)调节滤液至特定pH值，再次加入磷酸盐并在特定温度下反应，得到以磷酸铝为主的磷酸铁铝复合沉淀和硫酸铬溶液，完成铬与铁铝的分离。该方法流程短、操作简单，易于大规模应用；采用磷酸盐分步沉淀的方法，具有较强的选择性和较理想的分离效果；金属铬的回收率大于98％，经济效益显著；整个分离过程未使用可能对环境造成危害的化学物质，符合绿色环保的要求。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域。

背景技术

在电镀污泥资源化利用的过程中，硫酸是一种常用的湿法冶金浸出溶剂，其浸出效率高，浸出效果好，因而使用广泛。硫酸浸出使用PAC(聚合氯化铝)作为絮凝剂，形成含有硫酸铬、硫酸铝、硫酸亚铁的混合溶液。由于铬、铁、铝三种元素的原子半径相近，化学性质相似，因此存在分离困难的问题。

目前已开发的硫酸体系中铬和铁的分离方法主要包括以下几种：(1)溶剂萃取法：该方法具有设备简单、过程易于控制以及试剂可循环使用等特点，经膦类萃取剂(如P204、P507)萃取，虽然铁的萃取率可达99％以上，但是铬的共萃取率也高达25％，分离效果不佳，铬损失明显；(2)莫尔盐结晶法：该方法基于硫酸亚铁、硫酸铬与硫酸铵反应，生成的铬铵矾和亚铁铵矾存在明显的溶解度差异，亚铁铵矾结晶析出，而铬则停留在溶液中，达到分离铬铁的目的，并且铬的损失率较低，但是该方法工序复杂，操作要求严格，不易大规模工业化应用；(3)草酸亚铁沉淀法：该方法基于草酸亚铁溶度积低的原理，通过加入草酸来沉淀铁元素，以达到分离铬和铁的目的，但是除铁率对于草酸加入量及温度等因素极为敏感，操作要求严格，并且较佳的反应pH值约为4.0，初始溶液中和负荷大，也不易大规模推广使用；(4)针铁矿法：该方法从混合溶液中除铁并回收铬，虽然除铁率高达99％，但是铬的损失率也较高，约为15％；(5)磷酸盐沉铬法：该方法基于磷酸铬与磷酸亚铁的溶解度差异来实现铬与亚铁的分离，虽然可实现98％的铬回收率，但是反应需要加热，并且生成物为磷酸铬与氢氧化铬的复合沉淀物，后续需要再生。

目前已开发的铬和铝的分离方法主要通过在碱性条件下，将三价铬氧化为六价铬，而铝则以偏铝酸盐的形式存在，加酸调节pH值至8.0，铝能够以氢氧化铝沉淀的形式实现与离子态铬的分离。

申请号为200710041574.3的中国发明专利公开了一种电镀污泥的磷酸盐稳定化处理方法，其主要步骤如下：(1)将电镀污泥经102℃烘干，然后研磨成粉，备用；(2)在30～70℃温度范围内，将分析纯的可溶性磷酸盐与上述电镀污泥按1:70～90的重量比例混合，并在搅拌机中强力搅拌4小时，使其充分反应，反应过程中控制pH值在8～11范围内；(3)反应结束后，自然冷却，得到含有重金属复合磷酸盐的污泥固体样品，试验表明该污泥能达到国家规定的危险废物填埋标准。然而，该方法仅仅是电镀污泥的稳定化处理，没有实现有价金属的资源化利用。

申请号为201310008199.8的中国发明专利公开了一种硫酸体系溶液中铬和铁的选择性分离方法，其主要步骤如下：(1)在含铬和铁的硫酸体系溶液中，加入还原剂进行预处理；(2)调整溶液pH值；(3)加入可溶性磷酸盐，进行选择性磷酸沉铬反应，形成磷酸铬与氢氧化铬的复合沉淀物；(4)进行过滤分离，得到磷酸铬氢氧化铬复合沉淀物和含硫酸亚铁溶液，实现铬铁选择性分离。该方法虽然可以实现98％以上的铬回收率，然而适用的铬离子浓度较低(0.1～30g/L)，导致处理规模较大，难以大规模工业化应用。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种工艺流程短、操作简单、环境友好、易于大规模应用的含铬铁铝的硫酸体系溶液中铬和铁铝的分步选择性分离方法。

具体而言，本发明采用如下技术方案：

一种含铬铁铝的硫酸体系溶液中铬和铁铝的分离方法，其包括如下步骤：