[发明专利]一种GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201611167823.9 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106582717B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 李绍元;冯琪;马文会;邹宇新;何霄;于洁;万小涵;吕国强;雷云;谢克强;伍继君;魏奎先;杨斌;戴永年 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 go cds zno 多孔 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)多孔硅制备:①硅料的预处理:将硅料进行破碎和研磨至颗粒粒径为1-500μm,用蒸馏水清洗,然后用1-40wt%的HF浸泡清洗后的硅粉1-60min,烘干后备用;②硅粉的刻蚀:采用金属纳米颗粒辅助刻蚀法得到含有纳米级孔道的多孔硅颗粒;③金属纳米颗粒的去除:将②中得到的多孔硅颗粒放置于硝酸溶液中浸泡1-200min;④多孔硅颗粒的后处理:过滤获得多孔硅颗粒并用大量的去离子水冲洗,直到洗液pH显示为中性,过滤、烘干备用;
(2)氧化石墨烯分散液制备:将氧化石墨分散到去离子水中,通过超声剥离形成氧化石墨烯片,离心分离得到均匀分散的氧化石墨烯分散液备用;
(3)ZnO-多孔硅制备:①制备ZnO前驱体溶液:将醋酸锌和氢氧化钠溶于乙醇中,并加入步骤(1)制得的多孔硅,在25-90℃搅拌1-300min,然后在10-80℃超声分散1-300min后干燥,得到含ZnO晶种的多孔硅;②配制0.001-3M硝酸锌溶液,将含0.001-3M PVP、0.001-3M乌洛托品的溶液加入硝酸锌溶液中,并将含ZnO晶种的多孔硅加入其中,使混合物在高压釜中在90-200℃反应0.5-3h;反应完成将产物过滤、洗涤、烘干备用;
(4)GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂制备:将浓度为0.01-2M的硫酸镉溶液与浓度为0.001-0.2M的硫脲溶液混合均匀,加入步骤(2)制得的氧化石墨烯分散液和步骤(3)制得的ZnO-多孔硅,加碱溶液调节反应体系的pH值为7.5-14,置于高压釜中在60-100℃反应1-10h;反应完成后将产物冲洗、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)②中所述金属纳米颗粒辅助刻蚀法具体操作步骤为:采用化学法将金属纳米粒子沉积在硅粉上,沉积时间为10-90s,在25-50℃下将沉积有金属纳米粒子的硅粉置于HF和 H2O2的混合溶液中进行刻蚀,反应体系在避光条件下搅拌反应1-300min后得到含有纳米级孔道的多孔硅颗粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述金属纳米粒子为Au、Ag、Pt、Cu中任意一种金属的纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,HF和 H2O2的混合溶液中HF的浓度为0.1-33mol/L,H2O2的浓度为0.01-20mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)制得的氧化石墨烯分散液浓度为0.1-5M。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)①中将醋酸锌和氢氧化钠溶于乙醇中,使其中醋酸锌和氢氧化钠浓度均为0.001-3M。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中硫酸镉溶液与硫脲溶液按体积比1:1-10:1混合均匀。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中硫酸镉-硫脲混合溶液与氧化石墨烯分散液与ZnO-多孔硅三者体积比为10:10:1-10:1:7。
9.权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得的GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂。
10.权利要求9所述的GO-CdS-ZnO-多孔硅复合光催化剂用于吸附降解甲基橙。
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