[发明专利]一种膨胀石墨的制备方法有效
申请号: | 201611169344.0 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106744926B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王三胜 | 申请(专利权)人: | 北京鼎臣超导科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 100044 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 膨胀石墨 混合溶液 混合体系 制备 搅拌反应 初产物 高氯酸 高锰酸钾 生产周期 新材料领域 连续反应 鳞片石墨 膨胀倍率 石墨氧化 氯酸钠 磷酸 插层 配置 洗液 灼烧 洗涤 过滤 | ||
1.一种膨胀石墨的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
配置第一混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和磷酸;
在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;
配置第二混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸;
在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;
将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;
将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨;
其中,所述第一混合体系制备步骤中,所述鳞片石墨与所述第一混合溶液
的比例为(2~4)g:(1~8)mL;
所述第一混合溶液中,所述氯酸钠、所述高氯酸和所述的磷酸的比例为(0.1~2)g:(1~6)mL:(0.1~2)mL;
所述第二混合溶液中所述高锰酸钾、所述高氯酸的比例为(0.1~2)g:(1~6)mL;
所述第二混合溶液与所述第一混合溶液的比例为3:4~6:5。
2.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,还包括:将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min~10min的步骤,超声功率为500w~800w。
3.根据权利要求1或2所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,还包括:将所述第二混合体系进行第二次超声震荡5min~10min的步骤,超声功率为1500w~2000w。
4.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述第一混合体系制备步骤中,所述搅拌步骤为:80r/min~120r/min搅拌0~5min,280r/min~350r/min搅拌10min~30min;所述第二混合体系制备步骤中,搅拌速度为:280r/min~350r/min。
5.根据权利要求3所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述第二次超声步骤之后还包括对第二混合系统进行脱色的步骤。
6.根据权利要求5所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述脱色步骤为:在所述第二混合体系中加入体积分数为10%~40%的双氧水,至所述第二混合体系无色。
7.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述灼烧步骤之前还包括对所述初产物进行干燥的步骤,干燥温度为40℃~65℃,干燥时间为2h~4h。
8.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述洗液为水;所述鳞片石墨目数不大于35目。
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