[发明专利]一种有机合成中间体1-萘乙酮的合成方法

说明书

一种有机合成中间体1‑萘乙酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的萘，160—170g氧化亚铜粉末，150L乙腈溶液，控制搅拌速度130—170rpm,持续搅拌30—40min,控制溶液温度20—25℃,加入3—3.5mol的甲乙酸酐，继续搅拌40—50min,加入300L草酸溶液，静置50—70min后溶液出现分层，对油层用氯化钠溶液洗涤3—5次，环己烷溶液洗涤，乙腈溶液洗涤，减压蒸馏收集110—120℃的馏分，脱水剂脱水，得成品1‑萘乙酮。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体1-萘乙酮的合成方法。

背景技术

1-萘乙酮主要用作有机合成的中间体，现有的合成方法往往采用萘与乙酐在三氯化铝存在下乙酰化而得。但是这种合成方法过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体1-萘乙酮的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入2mol的萘，160—170g氧化亚铜粉末，150L乙腈溶液，控制搅拌速度130—170rpm,持续搅拌30—40min,控制溶液温度20—25℃,加入3—3.5mol的甲乙酸酐，继续搅拌40—50min,加入300L草酸溶液，静置50—70min后溶液出现分层，对油层用氯化钠溶液洗涤3—5次，环己烷溶液洗涤，乙腈溶液洗涤，减压蒸馏收集110—120℃的馏分，脱水剂脱水，得成品1-萘乙酮；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的乙腈溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为0.8—0.85kPa,步骤(i)所述的脱水剂为无水氯化钙、无水硫酸钠中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体1-萘乙酮的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入2mol的萘，160g氧化亚铜粉末，150L乙腈溶液，控制搅拌速度130rpm,持续搅拌30min,控制溶液温度20℃,加入3mol的甲乙酸酐，继续搅拌40min,加入300L质量分数为20％的草酸溶液，静置50min后溶液出现分层，对油层用质量分数为15％的氯化钠溶液洗涤3—5次，质量分数为50％环己烷溶液洗涤，质量分数为60％乙腈溶液洗涤，0.8kPa减压蒸馏收集110℃的馏分，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品1-萘乙酮309.4g，收率91％。

实例2：

在反应容器中加入2mol的萘，165g氧化亚铜粉末，150L乙腈溶液，控制搅拌速度150rpm,持续搅拌35min,控制溶液温度22℃,加入3.5mol的甲乙酸酐，继续搅拌45min,加入300L质量分数为22％草酸溶液，静置60min后溶液出现分层，对油层用质量分数为17％氯化钠溶液洗涤4次，质量分数为52％环己烷溶液洗涤，质量分数为63％乙腈溶液洗涤，0.82kPa减压蒸馏收集115℃的馏分，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品1-萘乙酮316.2g，收率93％。

实例3：

在反应容器中加入2mol的萘，170g氧化亚铜粉末，150L乙腈溶液，控制搅拌速度170rpm,持续搅拌40min,控制溶液温度25℃,加入3.5mol的甲乙酸酐，继续搅拌50min,加入300L质量分数为25％草酸溶液，静置70min后溶液出现分层，对油层用质量分数为20％的氯化钠溶液洗涤5次，质量分数为55％环己烷溶液洗涤，质量分数为65％乙腈溶液洗涤，0.85kPa减压蒸馏收集120℃的馏分，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品1-萘乙酮323g，收率95％。