[发明专利]一种羟基乙腈的分离提纯方法

说明书

本发明公开一种羟基乙腈的分离提纯方法，包括：步骤a)，使用第一萃取剂与羟基乙腈水溶液接触进行萃取，分离得到含有羟基乙腈和水的第一相和含有第一萃取剂及杂质的第二相；步骤b)，使用第二萃取剂与所述第一相接触进行萃取，分离得到含有第二萃取剂与羟基乙腈的第三相和水相；步骤c)、使用干燥剂对所述第三相进行干燥处理；步骤d)，从所述干燥处理后的第三相中分离出羟基乙腈；步骤e)，对步骤d得到的羟基乙腈进行提纯处理。与现有技术相比，本发明先使用第一萃取剂将羟基乙腈中的杂质分离出来，然后再使用第二萃取剂将羟基乙腈与水分离，经过干燥后，再经提纯可以获得高纯度的羟基乙腈。

技术领域

本发明涉及分离提纯领域，具体涉及一种羟基乙腈的分离提纯方法。

背景技术

羟基乙腈，又称乙醇腈，化学式为HOCH₂CN，一般情况下为无色油状液体，是甲醛与氢氰酸衍生物，也是最简单的羟腈。羟基乙醇作为氰醇最重要的中间体，广泛用于有机合成、药物合成、浮选、蚀刻等众多领域。在使用羟基乙腈作为原料进行有机合成或药物合成的过程中，由于工业羟基乙腈常含有少量有害杂质，会影响合成产品收率。尤其是，当反应环境为碱性条件时，羟基乙腈中的杂质对于反应的影响会更大。在矿物浮选与金属蚀刻行业，羟基乙腈纯度则会直接影响浮选与蚀刻效果。

现有技术中，已经公开的羟基乙腈提纯方法中，应用最为广泛的是减压蒸馏法，但在该方法中，由于与空气直接接触且蒸馏温度较高(约100℃)，羟基乙腈分解变质程度较大，因此导致提纯后的羟基乙腈含量不高。而且，减压蒸馏法也不能去除羟基乙腈中的杂质。

因此，需要一种能够有效去除羟基乙腈中杂质并获得高纯羟基乙腈的分离提纯方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种能够有效去除杂质并获得高纯度羟基乙腈的分离提纯方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种羟基乙腈的分离提纯方法，包括：

步骤a)，使用第一萃取剂与羟基乙腈水溶液接触进行萃取，分离得到含有羟基乙腈和水的第一相和含有第一萃取剂及杂质的第二相；

步骤b)，使用第二萃取剂与所述第一相接触进行萃取，分离得到含有第二萃取剂与羟基乙腈的第三相和水相；

步骤c)、使用干燥剂对所述第三相进行干燥处理；

步骤d)，从所述干燥处理后的第三相中分离出羟基乙腈；

步骤e)，对步骤d得到的羟基乙腈进行提纯处理。

优选的，所述步骤a)中的第一萃取剂为正己烷。

优选的，所述步骤a)中的羟基乙腈水溶液的浓度按照重量比为40-60％。

优选的，所述步骤b)中的第二萃取剂为乙醚。

优选的，所述干燥剂为硫酸镁。

优选的，所述步骤e)具体为：

将步骤d)得到的羟基乙腈放入Schlenk体系中进行氮气保护，然后低压蒸馏得到羟基乙腈。

优选的，所述步骤e)中减压精馏时的压力小于0.4kpa，温度为50-60℃。

优选的，所述减压精馏时的温度为53-55℃。

优选的，所述步骤d)中通过旋转蒸发仪减压蒸馏分离去除乙醚。

优选的，所述步骤d)中进行分离时的温度为25-35℃。