[发明专利]一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备

说明书

本发明提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备，该方法通过引入熔硝液、合理地熔硝、加热升温、盐析结晶、固液分离等步骤实现了十水芒硝脱水生产元明粉的目的。所采用的熔硝设备包括熔硝槽和混熔器，格栅将熔硝槽内腔分为固相区和熔融区，混熔器与熔融区下部相连通，熔硝液一路进入熔融区内熔融十水芒硝；另一路进入混熔器内与自熔融区沉降的硝浆混熔。本发明创造性地把本工艺与整个氯碱系统融合在一起，为氯碱企业烧碱、精制盐、元明粉联产，地下廉价的高SO₄^2‑卤水大规模使用开创了一个崭新的生产工艺。与现运行的十水芒硝脱水工艺相比，具有连续化高效稳定运行，环保节能、生产优质元明粉的特点。

技术领域

本发明属于无机盐分离技术领域，具体涉及一种离子膜烧碱生产中，把膜法脱硝分离出的十水芒硝经熔融、加热、盐析结晶分离、回收硝盐共饱和溶液冷冻脱硝、去氯碱生产系统生产烧碱等过程的十水芒硝脱水加工工艺。

背景技术

离子膜法电解食盐水生产烧碱所采用的原材料中均含有Na₂SO₄作为伴生物质始终存在于原盐中。在淡盐水脱氯过程中还要加入一定的Na₂SO₃作为还原剂还原淡盐水中的游离氯，又要生成少量的Na₂SO₄。离子膜法电解食盐水生产烧碱时，在盐水循环过程中Na₂SO₄会逐渐积累影响氯化钠的溶解度，进而会降低电解的电流效率，使生产不能高效正常运行，作为有害杂质必须除去。随着淡盐水膜法除硝技术的推广使用，在氯碱生产企业中逐渐淘汰钡法（Ba²⁺+SO₄^2--=BaSO₄↓）除SO₄^2-技术由先进的膜法除硝技术所替代。膜法除硝技术把淡盐水分离成浓硝盐水及贫硝盐水，贫硝盐水回收至盐水系统重新利用，然后用冷冻法从浓硝盐水中结晶出十水芒硝。

现阶段氯碱装置中淡盐水膜法除硝所产十水芒硝加工生产无水硫酸钠的方法有以下几种方法：

①釜式熔硝盐析脱水法，间歇式操作，十水芒硝熔融后一次性投加盐析剂NaCl,集中过饱和析出无水芒硝，盐析剂NaCl投入量、盐析后溶液成分、反应时间控制、反应终点的确定等因素均不确定，产品结晶体颗粒不稳定、质量差。

②蒸发浓缩法，将十水芒硝熔融分离出无水芒硝后，蒸发浓缩饱和溶液生产无水芒硝，在蒸发浓缩芒硝饱和溶液析出无水芒硝整个过程中溶液均处于过饱和状态，操作难度大，蒸汽消耗及各种费用相当高，仅见于报道无工业化实例。

③热熔法，十水芒硝熔融后分离出无水芒硝，将饱和溶液再冷冻分离十水芒硝，十水芒硝再熔融分离无水芒硝，一次循环芒硝析出率最高33.79%，整个装置中的循环物料皆处于饱和状态，操作难度大，各环节堵塞严重开停车频繁，不具备连续运行的基本条件。

从以上各加工工艺来看，各种十水芒硝脱水工艺均不成熟，不具备工业化连续生产的条件，十水芒硝相对于无水芒硝使用的局限性相当大，造成氯碱企业膜法脱硝副产十水芒硝严重滞销，基本没有出路，在很大程度上也制约了低廉的高芒卤水作为烧碱原料的使用价值。

发明内容

本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种氯碱生产中十水芒硝脱水制元明粉的方法及所涉及的熔硝设备，科学合理地解决了氯碱企业副产十水芒硝脱水的问题，为企业提供了一种经济适用的十水芒硝脱水法。

术语说明：

本发明所述的浓硝盐水指的是：膜法脱硝分离出的浓缩液。

本发明所述的贫硝盐水指的是：膜法脱硝分离出的透过液，或冷冻脱硝后的溶液。

本发明所述的含固高硝溶液指的是：十水芒硝与熔硝液之间经熔硝后所形成的析出有部分元明粉的溶液。