[发明专利]一种碳酰胺低温还原热解制备银系抗菌织物的方法

说明书

本发明涉及一种碳酰胺低温还原热解制备银系抗菌织物的方法，以硝酸银和碳酰胺络合溶液，再浸渗炭纤维（织物），经过加热分解和还原，获得高稳定性的炭纤维（织物）表面吸附纳米银。先配制摩尔比为1:1～1.6，Ag离子质量浓度为0.01～0.6%的硝酸银‑碳酰胺络合液；炭纤维（织物）与络合液的比例为0.25～1Kg/升浸泡6～24小时；在循环氮气保护下150‑360℃、保温0.5～6小时热分解；清水洗涤后干燥，所得纳米银粒径为10~60nm；载银量0.01～0.4wt.%。本发明缩短了工艺流程，降低了反应温度，形成的纳米Ag颗粒分散，提高了载银炭纤维（织物）的杀菌效率，减少了银用量。

技术领域

本发明涉及一种载银炭纤维（织物）的方法。它是通过以硝酸银和碳酰胺络合溶液，再浸渗炭纤维（织物），经过加热分解和还原，利用硝酸银和碳酰胺络合物的反应热，获得高稳定性的炭纤维（织物）表面吸附纳米银，用于制备高效的银系抗菌剂织物品等方面。

技术背景

本发明属于银系抗菌剂织物品的载银工艺处理。

纺织品是人类生活必不可少的产品之一，它与人们每天的日常生活息息相关。然而，由于大多数纺织品自身具有较强的吸湿性能以及较大的比表面积，所以极易成为各种微生物生长繁殖的场所。滋长细菌或其他微生物的纺织品不仅会影响其自身的强度、色泽和耐久等性能，还会成为传播细菌病毒的媒介，危害使用者的身体健康。所以，纺织抗菌剂的研发与使用正日渐成为人们关注的重点。

银系织物抗菌剂具有广谱高效的抗菌性能，在医疗卫生领域已有较为广泛的应用，如外科器械、避孕器械、假肢等医疗器材和手术服、护士服、创面敷料、绷带、口罩等医疗防护用品。在高致病环境下，银系抗菌剂的广谱、高效、安全、持久的抗菌功能有助于抵御病菌对人体的侵害。 银系抗菌剂也可用于过滤介质，在水过滤或空气过滤装置中添加银系抗菌剂，不仅可以有效减少水或空气中的细菌、真菌及其他有害微生物，还可以杀灭残留在过滤装置内部的细菌，提高其使用的安全性并延长滤芯的使用寿命。

根据载体不同，可分为载银硅酸盐系抗菌剂、载银磷酸盐系抗菌剂、载银炭纤维（织物）抗菌剂、载银有机高分子抗菌剂和载银光催化型抗菌剂等。

载银炭纤维（织物）的制备方法分为前载银法和后载银法。前载银法主要是前驱体载银法， 即在的前驱体纤维上就加载银源，随后进行活化炭化工艺。前载银法存在的问题主要是溶液中的银离子不易负载到前驱体纤维上，且经炭化、活化后，炭纤维表面银颗粒分布不匀、颗粒直径大小不一， 抗菌性能差。

后载银法是在已制备好的织物上通过物理、化学等方法加载银，如浸渍热分解法、浸渍还原法、复合纺丝法、化学沉积法和物理溅射法等。其中浸渍热分解法、浸渍还原法是比较常见的载银方法：① 浸渍热分解法是采用硝酸银、硝酸银等含银粒子水溶液浸泡织物，干燥后加热到～700℃，利用氧化银高温分解得到金属银。要求在惰性气体保护下煅烧，在煅烧过程及降温过程不能有空气渗入，一旦有空气渗入，易形成的金属银又会被氧化成氧化银，其最终产品质量不易控制。浸渍法工艺简单，成本低，无污染，银分布在织物表面，有利于杀菌。但该法制备获得的银粒子主要是物理吸附，银容易流失，不能达到持久杀菌的效果。② 浸渍还原法是将织物浸渍在含银溶液中一段时间，然后用一种还原剂把银离子还原成单质银的过程。以NaBH₄还原为例，具体过程为织物活化处理、在避光条件下长时间浸渍到AgNO₃溶液中，之后用蒸馏水洗涤直至洗涤液中无银离子检出，然后再浸渍在NaBH₄溶液中，水洗除去多余NaBH₄，于低温真空长时间干燥。该法可以实现织物与银颗粒的良好结合。但还原法工序流程长；需要多次洗涤，用水量大，水资源要求高；用到避光、真空等工艺，设备要求高；并且银颗粒主要以团聚状分布在织物的外表面和孔中，负载的银颗粒比较大，且杀菌效率不高。