[发明专利]一种防滴落剂的制备方法有效
申请号: | 201611173493.4 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106632872B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 王荣军;吴健泳 | 申请(专利权)人: | 衢州普信新材料有限公司 |
主分类号: | C08F259/08 | 分类号: | C08F259/08;C08F214/18;C08F234/02;C08K5/56;C08L23/12;C08L51/00 |
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地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防滴落剂 制备 聚四氟乙烯骨架 二异丙基苯 三氟甲基 烯丙基溴 共聚物 叔丁醇 氧杂环 酰亚胺 滴落 二烯 己基 戊烯 稀土 引入 | ||
本发明提供了一种稀土防滴落剂的制备方法,聚四氟乙烯骨架上引入3,3‑二氟烯丙基溴,2,6‑二异丙基苯酰亚胺新值二烯双己基叔丁醇钼,4,5‑二氟‑2,2‑二(三氟甲基)‑1,3‑二氧杂环戊烯的共聚物,提高了抗滴落性能。
技术领域
本发明涉及一种防滴落剂的制备方法,特别是一种防滴落剂的制备方法。
背景技术
为了改善热塑性树脂材料的防滴落性,通常在热塑性树脂材料中加入防滴落剂,以提高热塑性树脂燃烧时的阻燃抗滴落性能。近来将具有原纤化倾向的含氟 树脂用作防滴落剂成为发展主流,已有各种尝试使用含氟聚合物提高合成树脂的 阻燃防滴落性能。含聚四氟乙烯的防滴落剂最为常见。制备聚四氟乙烯类防滴落剂的聚合技术主要通过芯部乳液和壳部单体经热聚合反应形成微粒,并进一步凝聚,经水洗干燥后得到产品。
CN102020751A提供一种防滴落剂的制备方法,先将丙烯酸酯单体溶于一定量的溶剂,然后把聚四氟乙烯分散液与含有反应单体的溶剂混合。混合好的液体直接或者充氮除氧后在室温下辐照反应反应后将液体离心分离、干燥或者直接喷雾干燥得到辐射接枝聚合的防滴落剂。本制备方具有工艺简单,单体纯度要求低,反应转化率高的特点。
CN100497446C涉及一种能赋予易燃性热塑性树脂燃烧时抗滴落性能的防滴落剂及其制备和使用方法,属于聚合物新型材料合成技术和物理化学改性领域,通过将芯部乳液和壳部单体在电解质溶液中经过凝聚和聚合反应形成平均粒径为0.01~1μm的微粒子,并进一步凝集形成粒径为1μm~5mm的凝聚体,经水洗干燥后得到防滴落剂微粒,可直接与热塑性树脂和阻燃剂混合制成阻燃性树脂,使该树脂具有更佳的防滴落性和耐火等级,并且外观平整、光滑。
以上公开技术的PTFE分散液的稳定性通常低于其它聚合物乳液,受到较大剪切作用时会出现PTFE粒子容易凝聚的缺点。为了制备得到包覆效果好的PTFE复合粒子,首先需要保证聚合稳定性,采用更加理想的乳化分散体系。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种防滴落剂的制备方法,通过以下步骤实现:
按重量份计,将100份聚四氟乙烯微粉, 1-5份 3,3-二氟烯丙基溴,0.1-0.5份 2,6-二异丙基苯酰亚胺新值二烯双己基叔丁醇钼,0.1-0.5份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯,1000份水,0.5-2份乳化剂,再加入2-5份过氧化物引发剂、从70-110℃反应10-20h,反应结束后放料,干燥,得到产品.
所述的乳化剂包括全氟辛酸钾,全氟辛酸铵,全氟烷辛磺酸钠。
所述的过氧化物引发剂优选过硫酸钾,过硫酸铵。
所述的聚四氟乙烯微粉,3,3-二氟烯丙基溴,2,6-二异丙基苯酰亚胺新值二烯双己基叔丁醇钼,4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯,均为市售产品。
本发明的有益效果:
聚四氟乙烯骨架上引入3,3-二氟烯丙基溴,2,6-二异丙基苯酰亚胺新值二烯双己基叔丁醇钼,4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧杂环戊烯的共聚物。提高了聚四氟乙烯与易燃性热塑性树脂的相容性,钼的引入溴提高了抗滴落性能。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.水相的配制
按重量份计,在反应釜中内加入1000份水,1份全氟烷辛磺酸钠,搅拌均匀;
步骤2. 油相的配制
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