[发明专利]一种电子陶瓷粉体的低温制备方法在审
申请号: | 201611173805.1 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN108203298A | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 程鏖;李婷;孔凡滔 | 申请(专利权)人: | 上海华明高技术(集团)有限公司 |
主分类号: | C04B35/468 | 分类号: | C04B35/468;C04B35/626 |
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地址: | 200231 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 钛酸钡粉体 四方相 粉体 纯净度 高性能陶瓷材料 钛酸钡纳米粉体 电子陶瓷粉体 水热合成法 热处理 低温制备 技术工艺 烧结活性 水热反应 操控 洗涤 | ||
1.一种高四方相含量的钛酸钡粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按Ba/Ti摩尔比为1.4~1.5的比例称取Ti(C4H9O)4和Ba(OH)2·8H2O,将Ti(C4H9O)4与乙醇按体积比为1∶0.6~1.8的比例进行混合,常温下搅拌30min,搅拌均匀后得到淡黄色透明液体;
(2)取一定量的氨水与去离子水,体积比为4∶5,混合均匀后,在搅拌情况下,缓慢地逐滴滴加到上述透明液体中,水解反应发生,生成白色溶胶,氨水稀释液滴加完以后,在室温下继续搅拌一段时间;
(3)水浴条件下,加热溶解Ba(OH)2·8H2O,将溶解后的氢氧化钡溶液与白色溶胶混合,装入水热反应釜内胆中,填充量为40%~70%,密封反应釜,放入100℃~200℃的烘箱中进行反应,反应时间4h~24h;
(4)取出反应釜,降温至70℃以下,倒出反应残液,对固体依次用去离子水、稀酸、乙醇进行多次洗涤分离,直至滤液为中性,烘干,研磨分散,得到白色粉体;
(5)将白色粉体均匀地平铺于刚玉坩埚中,在高温炉中采用程序控温的方法进行热处理,升温速率为10℃/min,升到设定热处理温度后再保温一定时间;
(6)反应完成后,取出坩埚,冷却至室温,研磨后得到高四方性的钛酸钡粉体。
2.如权利要求1所述的制备高四方相含量的钛酸钡粉体的方法,其特征在于,钛酸四丁酯和乙醇混合方式为乙醇逐滴加入到钛酸四丁酯中。
3.如权利要求1所述的制备高四方相含量的钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的氨水为矿化剂,其中氨与钛酸四丁酯的摩尔比为4~5,氨水稀释液滴加完成后,继续搅拌1-60分钟。
4.如权利要求1所述的制备高四方相含量的钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应温度为180~210℃,反应时间为20h~24h。
5.如权利要求1所述的制备高四方相含量的钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述步骤(4)中稀酸为稀醋酸或稀甲酸中的一种或两种的混合物,所述的分离方法可以采用过滤分离或离心分离两种分离方法。
6.如权利要求1所述的制备高四方相含量的钛酸钡粉体的方法,其特征在于,所述步骤(5)中热处理温度为1150℃~1200℃,保温时间1.8-2.0h。
7.按权利要求1-6中任一项所述的方法制备的高四方相含量的钛酸钡粉体,其四方性(c/a)均大于1.0090。
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