[发明专利]二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法

说明书

本发明涉及一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法，属化工合成领域。本发明先以四氯化硅、冰乙酸混合升温酰化，生成四乙酰氧基硅烷，然后在过量冰乙酸为溶剂的情况下，低温滴加定量叔丁醇进行酯化反应。真空馏出副产冰乙酸得成品二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，副产冰乙酸下批次投料套用。本发明工艺合理易于操作，产品质量稳定，同时极大地降低生产成本，适合工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及一种有机硅酸性交联剂的合成方法, 属化工合成领域。

背景技术

交联剂是单组分室温硫化硅橡胶的核心组分，能使线型基础聚合物转化成三维网络结构，形成弹性体。目前脱醋酸型硅酮胶仍占有重要的市场份额，其交联剂主要以甲基三乙酰氧基硅烷为主。而甲基三乙酰氧基硅烷常温下为固体，且难溶于聚硅氧烷，因此常与乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷等配合使用，改善硅橡胶性能，尤其是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的添加可以明显提高胶粘剂的拉伸强度，扯断伸长率，撕裂强度和粘合强度，并提高产品的储存稳定性。

现有合成二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的方法主要有CN 1955184A公布以四氯化硅、醋酐和叔丁醇为原料，先酰化再酯化。而酰化后所得四乙酰氧基硅烷熔点110℃，需大量溶剂才能进行下步酯化反应，按专利所述难以规模生产。CN 103387585A公布以四氯化硅、无水醋酸钠和叔丁醇为原料，以大量甲苯为溶剂得到目的产物。但需过滤分离大量副产氯化钠。同样难以实现规模生产。

发明内容

本发明目的在于:提供一种低成本、高品质、操作简便、适用工业规模化生产二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法。

为解决现有技术问题，本发明采用的技术方案如下：二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法，其特征是本发明反应式为下：

SiCl₄+4CH₃COOH→Si(CH₃COO)₄+4HCl （1）

Si(CH₃COO)₄+2(CH₃)₃COH→［(CH₃)₃CO］₂Si(CH₃COO)₂+2CH₃COOH （2）

所述合成方法包括以下步骤：A.酰化反应：将四氯化硅与过量冰乙酸室温加入反应器，搅拌下缓慢升温至60~80℃，保温反应1~2小时，反应过程中副产HCL气体排出系统，反应完成后减压至物料PH值5~6，得到四乙酰氧基硅烷与冰乙酸混合液。

B.酯化反应：补加冰乙酸，将四乙酰氧基硅烷溶解于冰乙酸中，温度控制在17~20℃，滴加计量摩尔质量数的叔丁醇，0.5~1小时滴加完毕，然后将温度控制在30~35℃，保温反应1~2小时，即得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。副产冰乙酸直接套用于下批次酰化反应中。

作为优选，所述酰化反应温度为35~60℃，从室温升温60~80℃时间控制在3~5小时。

作为优选，所述酰化反应步骤中，保温反应1~2小时需连续通入氮气和二氧化碳混合气体，所述氮气和二氧化碳比为2:1。

同现有合成工艺相比，本发明避免溶剂的使用，酯化后的副产冰乙酸得以回收利用，不仅操作简单，更极大地降低生产成本。与现有技术相比的优点如下: 酰化反应采用价格相对低廉的冰乙酸取代酸酐、通入氮气混合气体，连续曝气，提高了反应效率，降低了杂质干扰，使得生产成本大幅度下降。

本发明摒弃现有工艺中有机溶剂的使用，直接以过量冰乙酸作溶剂，简化生产步骤；现有工艺中酯化反应副产冰乙酸需另行处理后出售。本发明无需处理，可直接套用于下批次酰化反应中，回收利用。