[发明专利]稀土金属熔炼脱气方法

说明书

本发明提供了一种稀土金属熔炼脱气方法。该稀土金属熔炼脱气方法包括：步骤S1，使待提纯稀土金属在真空环境中熔化，形成熔融金属液；步骤S2，在0.01～0.05MPa的真空度下，将稀土氢化物与所述熔融金属液混合，并保温5～30min，得到脱气熔融金属和气态物，其中，所述稀土氢化物重量为所述待提纯稀土金属重量的0.5～10％；步骤S3，将所述气态物与所述脱气熔融金属分离，并将所述脱气熔融金属在惰性气体中冷却，得到脱气稀土金属。利用稀土氢化物在熔点温度附近下脱离产生极强还原性的H原子与熔融金属液中气体元素相结合，使气体元素以气体化合物的形式去除。本申请上述脱气方法具有耗时短、产量高、能耗低的优点。

技术领域

本发明涉及稀土金属炼制技术领域，具体而言，涉及一种稀土金属熔炼脱气方法。

背景技术

稀土金属在高新技术领域应用广泛，而超高纯稀土金属是研究开发高新技术材料的关键原料，是获得高性能磁性材料、发光材料和能源材料等功能材料的物质保障。随着高新技术产业的发展，对高纯度稀土金属的需求也将日趋迫切。

金属纯度对稀土功能材料有着非常重要的意义：首先，高纯金属有助于理解金属本征特性及杂质对材料性能的危害；其次，有助阐明金属材料的结构敏感性、杂质对缺陷的影响等因素，并由此为开发预先给定材料性质的新材料设计创造条件；此外，有助于进一步揭示出金属的潜在性能，开阔新的应用领域，为高技术的延伸铺平道路。由于稀土金属化学活性仅次于碱金属和碱土金属元素，其还原性与镁相近，常温下空气中即可氧化，在高温下可与大多数金属和非金属作用，形成的稀土化合物均具有负的生成自由能，稀土金属的制备及提纯仅可通过提高反应温度(通常1000℃以上)来实现。用于制备高纯/超高纯稀土金属的技术主要包括真空熔炼、真空蒸馏、区域熔炼、电子束熔炼和固态电迁移等多种方法，通过技术耦合，实现稀土金属与杂质的分离。但稀土金属与气体元素(C、H、O、N等)有极强的结合能力，在制备和提纯过程中不可避免引入气体杂质进入稀土金属内，形成化合物而难于去除。另外，由于气体元素与Fe、Al、Ni等金属元素之间电负性差距大，因此气体元素(C、O、N、S)通常以化合的形态夹杂存在稀土金属内部，如氧化物、氮化物和硫化物，该类型化合物熔点高、蒸气压低、以及化学性质稳定等特点，难于通过常规方法加以除去。

稀土金属在提纯过程中，气体杂质含量在逐级递减，其诸多热力学性质也会相应发生变化，尤其到了深度净化后期，其杂质活度的快速降低，会导致提纯过程传质与反应推动力减小，降低单元操作过程的杂质反应、扩散迁移速率与分离效率。目前仅能通过简单提高精炼处理温度、延长提纯时间、增加提纯步骤与次数等方式来满足稀土纯度所需气体杂质控制指标，导致能耗成本高、生产效率低、产品质量不稳定。

目前，稀土金属脱气的方法为固态电迁、氢等离子电弧熔炼和外吸气法等，对深度去除金属中的气体元素都有较好的效果，但上述方法生产效率极低、产量低和成本高，无法满足批量化生产的要求，未能投入实际生产中。如何克服现有稀土金属脱氧方法的弊端，简易且经济的去除金属中的气体元素是高纯稀土金属制备领域需要解决的关键技术问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种稀土金属熔炼脱气方法，以解决现有技术中的稀土金属纯化方法周期长、产量低且能耗高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种稀土金属熔炼脱气方法，包括：步骤S1，使待提纯稀土金属在真空环境中熔化，形成熔融金属液；步骤S2，在0.01～0.05MPa的真空度下，将稀土氢化物与所述熔融金属液混合，并保温5～30min，得到脱气熔融金属和气态物，其中，所述稀土氢化物重量为所述待提纯稀土金属重量的0.5～10％；步骤S3，将所述气态物与所述脱气熔融金属分离，并将所述脱气熔融金属在惰性气体中冷却，得到脱气稀土金属。

进一步地，上述稀土金属为La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Lu、Y或Sc。