[发明专利]一种壳聚糖凝胶珠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611176504.4 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106750382B 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 陈艳军;赵光宇;张超灿;丁妮 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08J3/12;C08B37/08;C09B67/00;C08L5/08
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 王守仁
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 壳聚糖凝胶 制备 包载 甘油磷酸钠 五水合物 小分子 染料 调节混合溶液 制备工艺技术 醋酸溶液 缓慢滴加 混合溶液 壳聚糖溶 壳聚糖液 染料泄漏 水浴加热 冰水浴 胶囊状 接收液 壳聚糖 凝胶化 凝胶珠 滴入 聚糖 氢键 熟化 种壳 配制 泄露
【权利要求书】:

1.一种壳聚糖凝胶珠的制备方法,其特征在于:首先将壳聚糖与β-甘油磷酸钠的混合溶液通过移液枪,滴加到阴离子表面活性剂溶液中,基于壳聚糖与阴离子表面活性剂的凝聚作用,形成芯材还有壳聚糖和β-甘油磷酸钠的壳聚糖胶囊;然后,通过加热,使胶囊内部的壳聚糖和β-甘油磷酸钠通过氢键作用,形成凝胶,最终得到壳聚糖凝胶珠;

该方法包括以下步骤:

(1)壳聚糖/β-甘油磷酸钠五水合物混合溶液的制备:

将1.2g-1.6gβ-甘油磷酸钠五水合物溶解在2mL水中,并将0.4g的中粘度壳聚糖溶解在0.1mol/L的醋酸溶液中;在冰水浴下,向溶解好的壳聚糖溶液中缓慢滴加β-甘油磷酸钠五水合物溶液,得到壳聚糖/β-甘油磷酸钠五水合物混合溶液,其简称为CS/β-GP混合溶液;所述的中粘度壳聚糖,其粘度是200-400mPa.s,脱乙酰度≥90%;

(2)壳聚糖/β-甘油磷酸钠五水合物混合溶液pH值的调节及十二烷基硫酸钠溶液的制备:

称取25g磷酸氢二钠固体溶于100ml水中,溶解得到饱和的磷酸氢二钠溶液;向CS/β-GP混合溶液中滴加饱和的磷酸氢二钠溶液调节pH值至6.9-7.1之间;称取0.2g-0.8g十二烷基硫酸钠固体溶于20mL水中,配制质量分数1%-4%的十二烷基硫酸钠接收液,其简称为SDS接收液;

(3)壳聚糖凝胶珠的制备:

用移液枪将调节好pH值为6.9-7.1的CS/β-GP溶液滴入SDS接收液中,熟化后得到壳聚糖微胶囊,然后用蒸馏水洗涤3次,再放入水浴锅中加热,微胶囊内部的CS/β-GP溶液转变为凝胶,从而得到壳聚糖凝胶珠。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖凝胶珠的制备方法,其特征在于:将CS/β-GP溶液滴入SDS接收液中,其熟化时间为50-70min。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖凝胶珠的制备方法,其特征在于:壳聚糖微胶囊转变为凝胶珠时,水浴温度为39-45℃,水浴时间为4-7min。

4.根据权利要求1所述的壳聚糖凝胶珠的制备方法,其特征在于:壳聚糖和β-甘油磷酸钠的质量比例为1/3-1/4。

5.权利要求1至4中任一权利要求所述方法制备的壳聚糖凝胶珠的应用,其特征是该壳聚糖凝胶珠在包载小分子染料中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:该壳聚糖凝胶珠对分子量在350-800之间的小分子染料有优良的包载性,放置12小时无明显泄露,具有良好的包载稳定性。

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